СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА АЗОТСОДЕРЖАЩИХ МИНЕРАЛЬНЫХ УДОБРЕНИЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПЬЕЗОСЕНСОРОВ

Название	СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА АЗОТСОДЕРЖАЩИХ МИНЕРАЛЬНЫХ УДОБРЕНИЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПЬЕЗОСЕНСОРОВ
Разработчик (Авторы)	Кучменко Т.А., Умарханов Р.У., Бердникова Е.В.
Вид объекта патентного права	Изобретение
Регистрационный номер	2543687
Дата регистрации	03.10.2013
Правообладатель	Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий"
Медаль имени А.Нобеля

Описание изобретения

Изобретение относится к аналитической химии неорганических соединений и может быть использовано для оценки качества минеральных удобрений.

Технической задачей изобретения является разработка способа оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров, позволяющего оценивать качество азотсодержащих минеральных удобрений и расширить диапазон определения концентраций общего азота (1-40% мас.) с применением пьезокварцевого преобразователя с тонкопленочным покрытием, характеризующегося высокой чувствительностью, с низкими пределами обнаружения аммиака, точностью, экспрессностью и селективностью анализа, объективностью измерения и принятия решения.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров, характеризующийся тем, что в качестве тест-устройства используют пьезокварцевый резонатор с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которого модифицируют нанесением на них из индивидуального ацетонового раствора полидиэтиленгликольсукцината так, чтобы масса пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, который помещают в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник отбирают пробу азотсодержащего минерального удобрения массой 0,050 г, растворяют в дистиллированной воде (10 см³), плотно закрывают полиуретановой пробкой, через которую вводят 1 см³ раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм³, выдерживают полученный раствор при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами аммиака, затем отбирают шприцем через полиуретановую пробку 1 см³ равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов, фиксируют в течение 60 с изменение частоты колебаний пьезосенсора, рассчитывают аналитический сигнал - максимальное изменение частоты колебаний ΔF_max в течение 60 с ΔF_max=f(τ), и по градуировочному графику, построенному в координатах ΔF_max от концентрации ионов NH₄ ⁺(ΔF_max=f (C_NH4 ⁺, %)), определяют содержание аммиака, причем градуировочный график строят по стандартным растворам аммиачной селитры, для удобрений, содержащих азот в разных формах, по содержанию аммонийного азота пересчитывают его содержание на общий азот, для этого полученные по градуировочному графику концентрации аммиака умножают на поправочный коэффициент 82,4.

Технический результат изобретения заключается в экспрессности измерений, расширении диапазона определения концентраций общего азота (1-40% мас.), высокой чувствительности, низких пределах обнаружения аммиака, точности, селективности анализа, объективности измерения и принятия решения.

На фиг.1 представлена выходная кривая пьезосенсора с пленкой полидиэтиленгликольсукцината в парах аммиака (ΔF_max=f (t, с));

на фиг.2 - градуировочный график для пьезосенсора с полидиэтиленгликольсукцинатом при детектировании паров аммиака в модельных растворах аммиачной селитры (ΔF_max=f (C_NH4 ⁺ _, %)).

Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров заключается в следующем.

На электроды пьезокварцевого резонатора, используемого в качестве тест-устройства, наносят из индивидуального ацетонового раствора полидиэтиленгликольсукцинат так, чтобы масса пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг. Подготовленный пьезокварцевый резонатор с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов и фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсора - частоту колебания. Затем в пробоотборник отбирают пробу азотсодержащего минерального удобрения массой 0,050 г, растворяют в дистиллированной воде (10 см³) и плотно закрывают полиуретановой пробкой, через которую вводят 1 см³ раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм³, выдерживают полученный раствор при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами аммиака. Затем в ячейку вкалывают шприцем равновесную газовую фазу, содержащую пары аммиака. Регистрируют частотомером или с помощью компьютера с программой изменение частоты колебания пьезокварцевого резонатора с пленкой в парах аммиака в течение 60 с (фиг.1). Рассчитывают максимальное изменение частоты колебаний сенсора при введении паров аммиака ΔF_max. Содержание аммиака определяют по градуировочному графику, построенному в координатах ΔF_max от концентрации ионов NH₄ ⁺(ΔF_max=f (C_NH4 ⁺, %)), причем градуировочный график строят по стандартным растворам аммиачной селитры (фиг.2). Для удобрений, содержащих азот в разных формах, по содержанию аммонийного азота пересчитывают его содержание на общий азот, для этого полученные по градуировочному графику концентрации аммиака умножают на поправочный коэффициент 82,4.

Все измерения проводят в закрытой ячейке детектирования одноканального анализатора газов с инжекторным вводом пробы в статических условиях.

Предложенный способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров характеризуется:

- широким диапазоном определения концентраций общего азота (1-40% мас.);

- высокой чувствительностью с низкими пределами обнаружения аммиака;

- экспрессностью;

- селективностью анализа;

- точностью (погрешность анализа 5%);

- объективностью измерения и принятия решения.

Формула изобретения

Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров, характеризующийся тем, что в качестве тест-устройства используют пьезокварцевый резонатор с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которого модифицируют нанесением на них из индивидуального ацетонового раствора полидиэтиленгликольсукцината так, чтобы масса пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, который помещают в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник отбирают пробу азотсодержащего минерального удобрения массой 0,050 г, растворяют в дистиллированной воде (10 см³), плотно закрывают полиуретановой пробкой, через которую вводят 1 см³ раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм³, выдерживают полученный раствор при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами аммиака, затем отбирают шприцем через полиуретановую пробку 1 см³ равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов, фиксируют в течение 60 с изменение частоты колебаний пьезосенсора, рассчитывают аналитический сигнал - максимальное изменение частоты колебаний в течение 60 с (ΔF_max=f(τ)), и по градуировочному графику, построенному в координатах ΔF_max от концентрации ионов NH₄ ⁺(ΔF_max=f (C_NH4 ⁺, %)), определяют содержание аммиака, причем градуировочный график строят по стандартным растворам аммиачной селитры, для удобрений, содержащих азот в разных формах, по содержанию аммонийного азота пересчитывают его содержание на общий азот, для этого полученные по градуировочному графику концентрации аммиака умножают на поправочный коэффициент 82,4.

Изобретение "СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА АЗОТСОДЕРЖАЩИХ МИНЕРАЛЬНЫХ УДОБРЕНИЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПЬЕЗОСЕНСОРОВ" (Кучменко Т.А., Умарханов Р.У., Бердникова Е.В.) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля

Оформление наградных документов и заказ каталога