Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами

Название	Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами
Разработчик (Авторы)	Кучменко Т.А., Чернышова С.Е.
Вид объекта патентного права	Изобретение
Регистрационный номер	2607388
Дата регистрации	19.11.2015
Правообладатель	Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий"
Медаль имени А.Нобеля

Описание изобретения

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для детектирования паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами.

Технической задачей изобретения является установление наличия паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами с высокими экспрессностью и селективностью в минимальном объеме пробы.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами, характеризующийся тем, что применяются два сенсора на основе пьезокварцевых резонаторов (ПКР) объемных акустических волн с базовой частотой колебания 10,0 МГц, на электроды которых наносят пленки из насыщенного раствора фторида калия в ацетоне, для чего электроды опускают в насыщенный раствор фторида калия в ацетоне и выдерживают в течение 10 и 5 с, после удаления свободного растворителя в течение 10 мин при температуре t=100°С, наносятся фазы фторида калия массой 4,0 и 1,0 мкг соответственно, выдерживают их 2 мин для установления стабильности исходной частоты колебания каждого сенсора ,  (Гц), предварительно анализируемую твердую фазу массой 1-5 г измельчают, жидкую фазу объемом 10 см³ отбирают и выдерживают в бюксе с полиуретановой пробкой в течение 20 и 10 мин соответственно, анализируемые газовую смесь или равновесные пары над твердыми, жидкими пробами объемом 5 см³ отбирают газовым шприцем и инжектируют в ячейку детектирования со скоростью 1 см³/с, при этом вещества взаимодействуют с покрытиями из фторида калия и изменяются частоты колебания обоих сенсоров, фиксируют частоту колебаний сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции паров  (Гц) и для сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции  (Гц), по полученным данным рассчитывают для каждого сенсора изменение частот колебаний относительно исходной по уравнению: , , находят коэффициент  по уравнению: ,

где  и  - изменение частоты колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;

 и  - начальная частота колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;

 - частота колебания сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции пробы, Гц;

 - частота колебания сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции пробы, Гц;

если , то делают вывод о присутствии в газовой смеси паров моноэтаноламина.

Технический результат изобретения заключается в идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами с высокими экспрессностью и селективностью в минимальном объеме пробы.

Моноэтаноламин применяется в фармацевтической, лакокрасочной, текстильной промышленности, при производстве пластмассы для стабилизации эмульсий в качестве буферного вещества, при производстве антигистаминных препаратов, входит в состав некоторых средств в косметической и бытовой химии как сырье для получения диспергаторов, эмульгаторов, стабилизаторов пен, ПАВ, моющих и чистящих средств, шампуней и др. Легко проникает в кожу и увеличивает риск развития рака. Класс опасности в атмосферном воздухе - 2.

Способ определения паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами осуществляется следующим образом.

Применяют два сенсора на основе ПКР объемных акустических волн с базовой частотой колебания 10,0 МГц. На электроды ПКР наносят пленки из насыщенного раствора фторида калия в ацетоне. Электроды опускают в насыщенный раствор фторида калия в ацетоне и выдерживают в течение 10 с для первого сенсора и 5 с для второго. Удаляют свободный растворитель при температуре t=100°С в течение 10 мин так, чтобы после удаления свободного растворителя масса пленки составила 4,0 и 1,0 мкг соответственно.

Сенсоры с массой пленки 4,0 и 1,0 мкг помещают в ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы и выдерживают их 2 мин для установления стабильности исходной частоты колебания сенсора  (Гц) и  (Гц) соответственно.

При анализе твердой фазы, ее отбирают массой 1-5 г, предварительно измельчают, помещают в бюкс с полиуретановой пробкой и выдерживают в течение 20 мин. Жидкую фазу отбирают объемом 10 см³ и выдерживают в бюксе с полиуретановой пробкой в течение 10 мин. Для определения в твердой и жидкой пробах паров моноэтаноламина отбирают 5 см³ равновесной газовой фазы над ними и вкалывают в ячейку детектирования со скоростью 1 см³/с. Анализируемую газовую фазу отбирают газовым шприцем объемом 5 см³ и вкалывают в ячейку детектирования со скоростью 1 см³/с, содержащую два модифицированных фторидом калия ПКР объемных акустических волн с массой пленок фторида калия 4,0 и 1,0 мкг соответственно.

Моноэтаноламин из газовой фазы сорбируется пленками сорбента, в результате чего изменяется частота колебаний ПКР. Фиксируют частоту колебания резонатора через 30 с после инжекции пробы для сенсора с массой пленки 4,0 мкг  (Гц) и частоту колебания резонатора через 60 с после инжекции пробы для сенсора с массой пленки 1,0 мкг  (Гц). Рассчитывают изменение частоты колебания для каждого сенсора относительно исходной по уравнению:

,

,

После этого находят коэффициент  по уравнению: , где  и  - изменение частоты колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;

 и  - начальная частота колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;

 - частота колебания сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции пробы, Гц;

 - частота колебания сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции пробы, Гц.

Если в результате измерений , то делают вывод о наличии в газовой смеси паров моноэтаноламина.

Регенерация сенсора (полное восстановление исходной частоты колебаний) осуществляется в закрытой ячейке детектирования пропусканием лабораторного воздуха, не содержащего пары моноэтаноламина, в течение 2-5 мин.

Продолжительность анализа твердых и жидких проб составляет порядка 25-30 мин, газовых сред - 8-15 мин.

Способ осуществим.

Предложенный способ дает возможность установить наличие паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами с высокими экспрессностью и селективностью в минимальном объеме пробы. При изменении массы фторида калия на сенсорах, уменьшении объема или массы анализируемых проб и объема газовых смесей, изменении времени и порядка регистрации сигналов сенсоров существенно уменьшится селективность детектирования и изменится разница в чувствительности сенсоров, что приводит к невозможности детектирования моноэтаноламина в смеси других газов и паров.

Формула изобретения

Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами заключается в применении двух сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов (ПКР) объемных акустических волн с базовой частотой колебания 10,0 МГц, на электроды которых наносят пленки из насыщенного раствора фторида калия в ацетоне, для чего электроды опускают в насыщенный раствор фторида калия в ацетоне и выдерживают в течение 10 и 5 с, после удаления свободного растворителя в течение 10 мин при температуре t=100°С, наносятся фазы фторида калия массой 4,0 и 1,0 мкг соответственно, выдерживают их 2 мин для установления стабильности исходной частоты колебания каждого сенсора ,  (Гц), предварительно анализируемую твердую фазу массой 1-5 г измельчают, жидкую фазу объемом 10 см³ отбирают и выдерживают в бюксе с полиуретановой пробкой в течение 20 и 10 мин соответственно, анализируемые газовую смесь или равновесные пары над твердыми, жидкими пробами объемом 5 см³ отбирают газовым шприцем и инжектируют в ячейку детектирования со скоростью 1 см³/с, при этом вещества взаимодействуют с покрытиями из фторида калия и изменяются частоты колебания обоих сенсоров, фиксируют частоту колебаний сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции паров  (Гц) и для сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции  (Гц), по полученным данным рассчитывают для каждого сенсора изменение частот колебаний относительно исходной по уравнению: , , находят коэффициент  по уравнению: ,

где  и  - изменение частоты колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;

 и  - начальная частота колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;

 - частота колебания сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции пробы, Гц;

 - частота колебания сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции пробы, Гц;

если , то делают вывод о присутствии в газовой смеси паров моноэтаноламина.

Изобретение "Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами" (Кучменко Т.А., Чернышова С.Е.) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля

Оформление наградных документов и заказ каталога