Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения происхождения пищевого этилового спирта. Cущность способа заключается в том, что используют детекторное устройство типа «электронный нос», матрицу которого формируют из 8 сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов объёмных акустических волн с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах, для стабилизации покрытий для нехроматографических фаз применяют подложку из углеродных нанотрубок, покрытия массива селективные: к спиртам – полиэтиленгликоль адипинат, ПЭГА; к высшим спиртам, кетонам, эфирам - полиэтиленгликоль себацинат и полиэтиленгликоль ПЭГ-2000; к сложным эфирам – полиэтиленгликоль фталат, ПЭГФ; к серосодержащим соединениям, эфирам – Тритон Х-100, ТХ-100; к кислотам, воде, спиртам – дициклогексан-18-6,краун-эфир ( ДЦГ18К6/УНТ); к фенольным и другим ароматическим соединениям – триоктилфосфиноксид (ТОФО/УНТ); к кетонам – пчелиный клей (ПчК). Пробы каждого образца объемом 10,0 см3 помещают в стерильный стеклянный пробоотборник, выдерживают при температуре 20 ± 1 оС в герметичном сосуде с полимерной мягкой мембраной, 1 см3 равновесной газовой фазы отбирают шприцем и вводят в ячейку детектирования, фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов в течение 2 мин с интервалом 1 с. Графически формируют суммарный аналитический сигнал в виде «визуальных отпечатков» максимумов и с помощью программного обеспечения прибора аналитические сигналы сравнивают между собой и с эталонными «визуальными отпечатками», полученными при анализе качественных образцов, устанавливая степень их различия и схожести. Если степень сходства с каким-либо эталоном из базы данных составляет более 95 %, то делают вывод, что исследуемый образец изготовлен из того же сырья, что и этанол, если степень сходства составляет 90 - 95%, считают, что анализируемый этанол изготовлен из сырья с отличающимися от эталона свойствами либо выработан с технологическими нарушениями, если степень соответствия менее 90%, исследуемый образец сравнивается с эталоном спирта из другого сырья. Использование способа позволяет с высокой точностью определить подлинность анализируемых спиртных напитков. 1 табл., 2 ил., 1 пр.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения происхождения пищевого этилового спирта.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является органолептический метод анализа [ГОСТ Р 52522-2006. Спирт этиловый из пищевого сырья, водки и изделия ликероводочные. Методы органолептического анализа. М.: Стандартинформ, 2009. – 11с.], основанный на обонятельных и вкусовых ощущениях дегустатора, вызываемых компонентами исследуемых смесей. Для проведения анализа спирт разбавляют умягчённой водой до концентрации 40 % (об.) при температуре 20оС, герметично закрывают и выдерживают в течение суток. Водно-спиртовый раствор наливают в дегустационный бокал на 1/3 его объёма, перемешивают вращательными движениями, обхватив ладонью нижнюю часть бокала, облегчая этим испарение летучих веществ, подносят бокал к носу и производят ряд коротких и частых вдыханий. Для оценки вкуса из дегустационного бокала берут в рот глоток и удерживают его в передней части полости рта, затем перемещают на разные участки языка, более чувствительные к тому или другому возбудителю вкуса. Вкус и запах образцов должен быть характерным для определенного вида спирта и соответствовать сырью, использованному для его изготовления.
Недостатками известного способа являются невысокая достоверность идентификации, субъективность, необходимость привлечения комиссии квалифицированных экспертов, влияние «человеческого» фактора, отсутствие возможности сохранения и интерпретации качественных показателей образца.
Технической задачей изобретения является разработка способа определения происхождения пищевого этанола, позволяющего сравнить и оценить ароматические характеристики образцов этанола из различного сырья, обеспечить высокую точность, надёжность, воспроизводимость и объективность анализа и сохранить в библиотеке данных характеристики запаха проб.
Для решения поставленной технической задачи изобретения предложен способ определения происхождения пищевого этанола, характеризующийся тем, что в нём используют детекторное устройство типа «электронный нос», матрицу которого формируют из 8 сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов объёмных акустических волн с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах, для стабилизации покрытий для нехроматографических фаз применяют подложку из углеродных нанотрубок, покрытия массива селективные: к высшим спиртам – полиэтиленгликоль адипинат, ПЭГА; к спиртам, кетонам, эфирам - полиэтиленгликоль себацинат и полиэтиленгликоль ПЭГ-2000; к сложным эфирам – полиэтиленгликоль фталат, ПЭГФ; к серосодержащим соединениям, эфирам – Тритон Х-100, ТХ-100; к кислотам, воде, спиртам – дициклогексан-18-6,краун-эфир, ДЦГ18К6/УНТ; к фенольным и другим ароматическим соединениям – триоктилфосфиноксид, ТОФО/УНТ; к кетонам – пчелиный клей, ПчК; пробы каждого образца объемом 10,0 см3 помещают в стерильный стеклянный пробоотборник, выдерживают при температуре 20 ± 1оС в герметичном сосуде с полимерной мягкой мембраной, 1 см3 равновесной газовой фазы отбирают шприцем и вводят в ячейку детектирования, фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов в течение 2 мин с интервалом 1 с, затем графически формируют суммарный аналитический сигнал в виде «визуальных отпечатков» максимумов и с помощью программного обеспечения прибора аналитические сигналы сравнивают между собой и с эталонными «визуальными отпечатками», полученными при анализе качественных образцов, устанавливая степень их различия и схожести, при этом если степень сходства с каким-либо эталоном из базы данных составляет более 95 %, то делают вывод, что исследуемый образец изготовлен из того же сырья, что и эталон, если степень сходства составляет 90 - 95%, считают, что анализируемый этанол изготовлен из сырья с отличающимися от эталона свойствами либо выработан с технологическими нарушениями, если степень соответствия менее 90%, исследуемый образец сравнивается с эталоном спирта из другого сырья.
Технический результат изобретения заключается в высокой точности, надёжности, воспроизводимости анализа, повышении экспрессности, исключении возможности ошибки за счет воздействия внешних факторов.
На фиг.1 приведены «визуальные отпечатки» максимальных сигналов сенсоров качественных проб этанола, принимаемых за стандартные: а – этанол из мелассы «Высшая очистка»; б – этанол из ржи «Люкс»; в – этанол из кукурузы «Экстра»; г - этанол из ржи и пшеницы «Альфа»; на фиг. 2 представлен «визуальный отпечаток» максимальных сигналов сенсоров неизвестного образца.
Способ определения происхождения пищевого этанола позволяет определить подлинность анализируемых объектов, повысить достоверность и экспрессивность анализа, обеспечить объективность, безопасность, позволяет сохранять и накапливать качественные характеристики аромата образцов, снизить себестоимость и время, затрачиваемое на анализ.
Формула изобретения
Способ определения происхождения пищевого этанола, характеризующийся тем, что для анализа используют детекторное устройство типа «электронный нос», матрицу которого формируют из 8 сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов объёмных акустических волн с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах, для стабилизации покрытий для нехроматографических фаз применяют подложку из углеродных нанотрубок, покрытия массива селективные: к спиртам – полиэтиленгликоль адипинат, ПЭГА; к высшим спиртам, кетонам, эфирам - полиэтиленгликоль себацинат и полиэтиленгликоль ПЭГ-2000; к сложным эфирам – полиэтиленгликоль фталат, ПЭГФ; к серосодержащим соединениям, эфирам – Тритон Х-100, ТХ-100; к кислотам, воде, спиртам – дициклогексан-18-6,краун-эфир (ДЦГ18К6/УНТ); к фенольным и другим ароматическим соединениям – триоктилфосфиноксид (ТОФО/УНТ); к кетонам – пчелиный клей (ПчК); пробы каждого образца объемом 10,0 см3 помещают в стерильный стеклянный пробоотборник, выдерживают при температуре 20 ± 1 оС в герметичном сосуде с полимерной мягкой мембраной, 1 см3 равновесной газовой фазы отбирают шприцем и вводят в ячейку детектирования, фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов в течение 2 мин с интервалом 1 с, затем графически формируют суммарный аналитический сигнал в виде «визуальных отпечатков» максимумов и с помощью программного обеспечения прибора аналитические сигналы сравнивают между собой и с эталонными «визуальными отпечатками», полученными при анализе качественных образцов, устанавливая степень их различия и схожести, при этом если степень сходства с каким-либо эталоном из базы данных составляет более 95 %, то делают вывод, что исследуемый образец изготовлен из того же сырья, что и образец, если степень сходства составляет 90 - 95%, считают, что анализируемый этанол изготовлен из сырья с отличающимися от эталона свойствами либо выработан с технологическими нарушениями, если степень соответствия менее 90%, исследуемый образец сравнивается с эталоном спирта из другого сырья.