Способ определения качества виноградного вина

Название	Способ определения качества виноградного вина
Разработчик (Авторы)	Кучменко Т.А., Лисицкая Р.П.
Вид объекта патентного права	Изобретение
Регистрационный номер	2628029
Дата регистрации	29.03.2016
Правообладатель	Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации
Медаль имени А.Нобеля

Описание изобретения

Изобретение относится к аналитической химии пищевых продуктов и может быть применено в рутинном анализе для экспрессной оценки качества виноградного вина по результатам детектирования в равновесной газовой фазе (РГФ) над ним легколетучих соединений, содержание которых коррелирует со стандартными физико-химическими показателями (содержание сахара) и наличием искусственных ароматизаторов.

Известен метод определения сахаров в вине [ГОСТ 13192-73. Вина, виноматериалы и коньяки. Метод определения сахаров / М.: Стандартинформ, 2011], недостатками которого является сложность пробоподготовки, применение стандартов, большого количества реактивов (Фелинга, уксуснокислого свинца и др.) и специальной посуды, длительность анализа.

Наиболее близким методом исследования аромата на присутствие искусственных ароматизаторов в вине является определение состава летучих соединений с использованием газового хроматографа с масс-селективным детектором [Контроль использования ароматизаторов в пищевой продукции / Пивоваров Ю.В., Иванова Е.В., Зенин В.А. // Партнеры и конкуренты. 2004. №3. С. 21-26]. Недостатками метода являются сложная пробоподготовка, которую проводят методом жидкостной экстракции либо высаливанием в комбинации с микроэкстракцией, и необходимость дорогостоящего оборудования и высококвалифицированного персонала. Для получения информации об одной пробе по тируемой кислотности, содержании сахаров и искусственных ароматизаторов необходимо не менее 1,5-2 часов.

Техническим результатом изобретения является сокращение времени проведения анализа, повышение производительности за счет упрощения стадий пробоподготовки и принятия решения о качестве виноградного вина по показателям содержания сахара и наличия искусственных ароматизаторов.

Технический результат достигается тем, что в способе, включающем пробоотбор, оценку показателей качества вина, получают РГФ вина, преобразуют ее химический состав в электрический сигнал с применением 2-х пьезокварцевых резонаторов (пьезосенсоров) объемных акустических волн, на электроды которых нанесены пленки сорбентов из ацетоновых растворов полиоксиэтилен(21)-сорбитан-моноолеата (Tween) и поливинилпирролидона (ПВП), фиксируют отклики пьезосенсоров (ΔF) в течение не менее 60 с, формируют их в виде суммарного сигнала в кинетический «визуальный отпечаток», рассчитывают его площадь S_«В.О.» как площадь геометрической фигуры кинетического «визуального отпечатка» за все время измерения, определяют максимальное значение сигнала ΔF каждого пьезосенсора и вычисляют параметр эффективности сорбции A _{(Tween/ПВП)} легколетучих веществ, сравнивают значения площади «визуального отпечатка» и параметра эффективности сорбции с соответствующими данными для образцов вина, отвечающих требованиям стандарта и принимают решение о качестве вина. Вино считается качественным по содержанию сахара, если площадь «визуального отпечатка» находится в пределах S_{«В.О.»(1)}≤S_«В.О.»≤S_{«В.О.»(2)} (где S_{«В.О.»(1)} и S_{«В.О.»(2)} - нижний и верхний пределы рекомендуемых значений S_«В.О.» для образцов вина данной категории), и не содержит искусственных ароматизаторов, если параметр A _{(Tween/ПВП)} >0,3.

Способ может быть реализован, например, с применением анализатора газов «электронный нос» (см., например, [Контроль содержания пищевых ароматизаторов в кондитерских массах с применением сорбционных сенсоров газов / Т.А. Кучменко, Р.П. Лисицкая, М.А. Хоперская и др. // Аналитика и контроль. 2012. Т. 16, №4. С. 399-405] следующим образом:

1. Электроды 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебания 10 МГц модифицируют равномерным нанесением микрошприцем тонких пленок растворов сорбентов: на один - Tween, на другой - ПВП массой 10-15 мкг, полученные пьезосенсоры устанавливают в ячейку детектирования анализатора газов «электронный нос».

2. Отобранную среднюю пробу образца вина помещают в бюкс с притертой пробкой или полиуретановой мембраной, выдерживают 10-15 мин до насыщения газовой фазы парами виноградного аромата, затем отбирают шприцем 2-3 см³ РГФ и быстро инжектируют в ячейку детектирования.

3. Одновременно фиксируют отклики сенсоров (ΔF, Гц) в течение не менее 60 с и формируют их в виде суммарного сигнала в кинетический «визуальный отпечаток», рассчитывают его площадь S_«В.О.» (Гц⋅с) как площадь геометрической фигуры кинетического «визуального отпечатка» за все время измерения.

Определяют максимальное значение сигнала ΔF каждого пьезосенсора и вычисляют параметр эффективности сорбции A _{(Tween/ПВП)} легколетучих веществ по формуле:

где  и  - максимальное значение изменения частоты пьезосенсора с пленкой Tween и ПВП соответственно.

4. Сравнивают значения площади «визуального отпечатка» и параметра эффективности сорбции с соответствующими данными для образцов вина, отвечающих требованиям стандарта.

Авторами экспериментально изучена зависимость площади кинетического «визуального отпечатка» сигналов пьезосенсоров S_«В.О.» и параметра A _{(Tween/ПВП)} от содержания сахара в винах различной категории (сухое, полусухое, полусладкое, крепкое, полудесертное, десертное). Установлена взаимосвязь значений S_«В.О.» с данными по содержанию сахара в образцах вина, соответствующих требованиям стандарта, изложенным в [ГОСТ 7208-93. Вина виноградные и виноматериалы виноградные обработанные. Общие технические условия. М.: Изд-во стандартов, 2000]. Результаты исследований приведены в таблице, где содержание сахара указано в соответствии с ГОСТом для каждой категории вина, а значения S_«В.О.» и A _{(Tween/ПВП)} получены экспериментально.

Данные таблицы показывают, что для каждой категории вина существует интервал значений площади S_«В.О.», который зависит от содержания сахара в вине. Параметр эффективности сорбции легколетучих веществ вина A _{(Tween/ПВП)} в значительной степени зависит от присутствия искусственных ароматизаторов в вине. При наличии искусственного ароматизатора в вине показатель A _{(Tween/ПВП)} ниже 0,3.

Поэтому решение о качестве вина может быть принято по следующему алгоритму: вино считается качественным по содержанию сахара, если площадь «визуального отпечатка» находится в пределах S_{«В.О.»(1)}≤S_«В.О.»≤S_{«В.О.»(2)} (где S_{«В.О.»(1)} и S_{«В.О.»(2)} - нижний и верхний пределы рекомендуемых значений S_«В.О.» для образцов вина данной категории), и не содержит искусственных ароматизаторов, если параметр A _{(Tween/ПВП)} >0,3.

Время анализа единичной пробы (3 параллельных опыта) составляет 20-25 мин, при массовом анализе - 10-15 мин.

По сравнению с прототипами разработанный способ позволяет упростить определение сахаров и наличие искусственных ароматизаторов в виноградных винах, сократить время анализа в 3-4 раза и увеличить производительность за счет упрощения стадии пробоподготовки - исключения инверсии сахарозы [ГОСТ 13192-73. Вина, виноматериалы и коньяки. Метод определения сахаров / М.: Стандартинформ, 2011] и жидкостной экстракции или высаливания в комбинации с микроэкстракцией [Контроль использования ароматизаторов в пищевой продукции / Пивоваров Ю.В., Иванова Е.В., Зенин В.А. // Партнеры и конкуренты. 2004. №3. С. 21-26], а также за счет упрощения стадии принятия решения о качестве пробы по двум расчетным параметрам без сложных математических алгоритмов.

Формула изобретения

Способ определения качества виноградного вина, включающий пробоотбор, оценку показателей качества, отличающийся тем, что получают равновесную газовую фазу вина, преобразуют ее химический состав в электрический сигнал с применением 2-х пьезокварцевых резонаторов (пьезосенсоров) объемных акустических волн, на электроды которых нанесены пленки сорбентов из ацетоновых растворов полиоксиэтилен(21)-сорбитан-моноолеата (Tween) и поливинилпирролидона (ПВП), фиксируют отклики пьезосенсоров (ΔF) в течение не менее 60 с, формируют их в виде суммарного сигнала в кинетический «визуальный отпечаток», рассчитывают его площадь S_«В.О.» как площадь геометрической фигуры кинетического «визуального отпечатка» за все время измерения, определяют максимальное значение сигнала ΔF каждого пьезосенсора и вычисляют параметр эффективности сорбции А _{(Tween/ПВП)} легколетучих веществ, сравнивают значения площади «визуального отпечатка» и параметра эффективности сорбции с соответствующими данными для образцов вина, отвечающих требованиям стандарта, и принимают решение о качестве вина.

Изобретение "Способ определения качества виноградного вина" (Кучменко Т.А., Лисицкая Р.П.) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля

Оформление наградных документов и заказ каталога