СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,4-ТРИМЕТИЛ-1,3-ПЕНТАДИОЛ МОНОИЗОБУТИРАТА

Название	СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,4-ТРИМЕТИЛ-1,3-ПЕНТАДИОЛ МОНОИЗОБУТИРАТА
Разработчик (Авторы)	РЯБОВ В.Г., СВИРИДЕНКО А.Л., АРХИПОВ С.А., КАНЦЕЛЬСОН М.Г., АЩЕПКОВ А.И., ПАНТЕЛЕЙМОНОВ Е.Н., ЕЛЬКИН А.Л., ЛУНЬКОВА М.Г., КАЗАНЦЕВ В.М.
Вид объекта патентного права	Изобретение
Регистрационный номер	2029001
Дата регистрации	20.02.1995
Правообладатель	АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ОТКРЫТОГО ТИПА "НЕФТЕХИМИК"
Медаль имени А.Нобеля

Описание изобретения

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к процессам получения эфиров путем конденсации альдегидов по реакции Тищенко, и может быть использовано при получении 2,2,4-триметил-1,3-пентадиол моноизобутирата методом сложноэфирной конденсации изомасляного альдегида.

Известен способ получения эфиров по реакции Тищенко путем конденсации альдегидов [1] . Согласно данному способу сложные эфиры получаются за счет того, что происходит окисление одной молекулы альдегида при одновременном восстановлении другой. Процесс идет в присутствии ряда алкоксидов, например алюминия, титана. Однако он характеризуется рядом недостатков, как-то повышенная продолжительность протекания реакции, плохой контакт сырья и катализатора.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 2,2,4-триметил-1,3-пентадиол моноизобутирата, согласно которому данный эфир получают из изомасляного альдегида в присутствии водного раствора гидрата окиси натрия. С целью повышения выхода 2,2,4-триметил-1,3-пентадиол моноизобутирата и снижения образования побочных продуктов, процесс проводят в трубчатом реакторе с насадкой при 50-80^оС на катализаторе, представляющем водный раствор гидрата окиси натрия, в течение 0,25-2 ч [2]. Однако известный способ характеризуется повышенной продолжительностью контакта сырья и катализатора; низкой скоростью реакции сложноэфирной конденсации изомасляного альдегида.

Целью изобретения является уменьшение продолжительности контакта фаз сырья и катализатора, увеличение поверхности контакта фаз и повышение скорости реакции сложноэфирной конденсации изомасляного альдегида.

Поставленная задача достигается тем, что сложноэфирную конденсацию изомасляного альдегида в присутствии водного раствора гидрата окиси натрия при нагревании, проводят в реакторе, снабженном перемешивающим устройством реакционной смеси, обеспечивающим значение критерия Rе на уровне 600-9000.

Поставленная задача достигается также тем, что сложноэфирную конденсацию изомасляного альдегида проводят в присутствии водного раствора гидрата окиси натрия, промотированного натрийалкансульфонатом или натрий вторалкилсульфатом в количествах 0,001-0,1 и 0,005-0,05 мас.% соответственно (в расчете на водный раствор гидрата окиси натрия).

Натрийалкансульфонат представляет собой расплав от белого до светло-желтого цвета, хорошо растворимый в воде, слабых растворах кислот и щелочей. Получают его сульфохлорированием парафинов с последующим омылением сульфохлоридов щелочью или сульфоокислением парафинов. Применяется как пенообразователь, смачиватель, эмульгатор, активная основа моющих композиций и мыл [3].

Натрий вторалкилсульфат представляет собой жидкость от светло-желтого до янтарного цвета, хорошо растворимую в воде, невзрывоопасен, гигроскопичен. Применяется как основа жидких моющих композиций, смачиватель и пропиточное вещество при окрашивании тканей, изготовлении бетона, вспениватель, обезжириватель, диспергатор, эмульгатор [3].

Согласно предлагаемому способу исходный изомасляный альдегид контактирует в реакторе с водным раствором гидрата окиси натрия, Необходимый контакт углеводородной фазы и катализатора обеспечивается перемешивающим устройством, обеспечивающим значение критерия Rе на уровне 600-9000. При этом дополнительно в водный раствор гидрата окиси натрия вводят натрийалкансульфонат или натрий вторалкилсульфонат в количестве 0,001-0,1 и 0,005-0,05 мас.% соответственно.

После проведения процесса реакционную смесь разделяют отстоем на углеводородную часть и водный раствор гидрата окиси натрия. Последний возвращают в цикл. Полученную углеводородную фазу промывают водой и подвергают перегонке с выделением непрореагировавшего изомасляного альдегида и 2,2,4-триметил-1,3-пентадиол моноизобутирата.

Введение в реактор натрийалкансульфоната или натрий вторалкилсульфата осуществляют, растворяя их в водном растворе гидрата окиси натрия перед подачей в реактор.

Сущность предлагаемого метода получения 2,2,4-триметил-1,3-пентадиол моноизобутирата иллюстрируется примерами, подтверждающими осуществление данного технического решения с получением положительного эффекта.

Таким образом, использование предлагаемого способа получения 2,2,4-триметил-1,3-пентадиол моноизобутирата с использованием реактора с перемешивающим устройством, обеспечивающим значение критерия Rе на уровне 600-9000 и промотирования катализатора - водного раствора гидрата окиси натрия натрийалкансульфонатом или натрий вторалкилсульфатом в количествах 0,001-0,1 и 0,005- 0,05 мас.% обеспечивает следующие технико-экономические преимущества по сравнению с прототипом:
Увеличение выхода 2,2,4-триметил-1,3-пентадиол моноизобутирата на 19,3 мас.%;
Повышение степени превращения изомасляного альдегида за проход (выход непрореагировавшего изомасляного альдегида ниже на 12,8 мас.%);
Снижение образования побочных продуктов на 4,7 мас.%.

Уменьшение необходимой продолжительности контакта сырья и катализатора в реакторе при максимальном выходе 2,2,4-триметил-1,3-пентадиол моноизобутирата на 2 минуты и при таком же выходе как в прототипе на 27 мин.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,4-ТРИМЕТИЛ-1,3-ПЕНТАДИОЛ МОНОИЗОБУТИРАТА из изомасляного альдегида в присутствии водного раствора гидрата окиси натрия путем сложноэфирной конденсации в реакторе при нагревании с последующим разделением реакционной смеси на углеводородную часть и водный раствор гидрата окиси натрия, с промывкой водой углеводородной части и выделением из нее ректификацией целевого продукта и непрореагировавшего изомасляного альдегида, отличающийся тем, что реакционную смесь дополнительно перемешивают до значения критерия Re 600-9000.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сложноэфирную конденсацию изомасляного альдегида проводят в присутствии водного раствора гидрата окиси натрия, промотированного натрийалкансульфонатом или натрийвторалкилсульфатом в количествах 0,001-0,1 и 0,005-0,05 мас.% соответственно (в расчете на водный раствор гидрата окиси натрия).

Изобретение "СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,4-ТРИМЕТИЛ-1,3-ПЕНТАДИОЛ МОНОИЗОБУТИРАТА" (РЯБОВ В.Г., СВИРИДЕНКО А.Л., АРХИПОВ С.А., КАНЦЕЛЬСОН М.Г., АЩЕПКОВ А.И., ПАНТЕЛЕЙМОНОВ Е.Н., ЕЛЬКИН А.Л., ЛУНЬКОВА М.Г., КАЗАНЦЕВ В.М.) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля

Оформление наградных документов и заказ каталога