L международная выставка-презентация
научных, технических, учебно-методических и литературно-художественных изданий
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРКЕТОНОВ
| Название | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРКЕТОНОВ |
|---|---|
| Разработчик (Авторы) | Хараев А.М., Бажева Р.Ч., Микитаев А.К. |
| Вид объекта патентного права | Изобретение |
| Регистрационный номер | 2383559 |
| Дата регистрации | 26.02.2008 |
| Правообладатель | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова |
Описание изобретения
Изобретение относится к способу получения высокомолекулярных соединений, в частности полиэфиркетонов высокотемпературной поликонденсацией. Получают полиэфиркетон взаимодействием калиевого дифенолята с 4,4'-дихлорбензофеноном в диметилсульфоксиде при 160-170°С в течение 4 часов. Осуществляют последующее высаждение в изопропиловом спирте и высушивание до постоянной массы полученного олигомера со степенью конденсации 20. Далее осуществляют перевод его в дикалиевую соль воздействием раствора щелочи и проводят взаимодействие с 4,4'-дифторбензофеноном при 170-300°С в среде органического растворителя в течение 6 часов. Способ по изобретению позволяет уменьшить время синтеза и получить дешевый целевой продукт с выходом 96-97% при использовании более дешевого мономера. 1 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к способам получения высокомолекулярных соединений, в частности к способам получения полиэфиров высокотемпературной поликонденсацией.
Известны способы получения полиэфиров высокотемпературной поликонденсацией в высококипящих растворителях при 200-350°С в течение 12-36 часов. Недостатками этих способов являются жесткие условия, низкие значения молекулярной массы и, как следствие, невысокие физико-механические свойства [1-6].
Синтез полиэфиркетонов на основе дешевого 4,4'-дихлорбензофенона не позволяет получить полиэфиркетоны высокой молекулярной массы.
В качестве наиболее близкого способа (прототипа) может быть получение полиэфиркетонов [7], из которого известно, что полиэфиркетоны получают реакцией 4,4'-дифторбензофенона с калиевым дифенолятом 2,2-бис(4-гидроксифенил)пропана в N,N-диметилацетамиде. Недостатком такого способа получения является то, что полиэфиркетоны с высокой молекулярной массой получаются только из 4,4'-дифторбензофенона, что до 20 и более раз повышает цену полученных этим способом полиэфиркетонов по сравнению с другими полиэфирами такого же назначения.
Задачей изобретения является снижение стоимости полиэфиркетона с высокой молекулярной массой путем удешевления способа получения их из дешевого мономера 4,4'-дихлорбензофенона при использовании незначительного количества дорогостоящего 4,4'-дифторбензофенона.
Задача решается получением полиэфиркетонов взаимодействием диоксисоединений различного строения с дигалогенбензофенонами в две стадии.
Сущность заключается в том, что на первой стадии диоксисоединения в диметилсульфоксиде (ДМСО) превращают в дикалиевую соль воздействием раствора щелочи, отгоняют воду с толуолом при температуре 130-140°С, проводят синтез с 4,4'-дихлорбензофеноном при 160-170°С в течение 4 часов до получения олигокетона с n=20, который высаждают в изопропиловом спирте, промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ионы и сушат при 100°С под вакуумом в течение 24 часов, и на второй стадии полученный олигокетон в различных растворителях превращают в дикалиевую соль воздействием раствора щелочи, отгоняют воду с хлорбензолом при температуре 130-140°С, проводят синтез с 4,4'-дифторбензофеноном при 170-300°С в течение 6 в атмосфере инертного газа. В качестве органических растворителей на втором этапе используют N,N-диметилацетамид, диметилформамид, дифенилсульфон, N-метил-2-пирролидон, тетраметилмочевина и др.
Формула изобретения
1. Способ получения полиэфиркетонов с использованием калиевого дифенолята и 4,4'-дихлорбензофенона, отличающийся тем, что на первой стадии осуществляют взаимодействие калиевого дифенолята с 4,4'-дихлорбензофеноном в диметилсульфоксиде при 160-170°С в течение 4 ч с последующим высаждением в изопропиловом спирте и высушиванием до постоянной массы, а на второй стадии полученный при этом олигомер со степенью конденсации 20 переводят в дикалиевую соль воздействием раствора щелочи и проводят взаимодействие с 4,4'-дифторбензофеноном при 170-300°С в среде органического растворителя в течение 6 ч.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют N,N-диметилацетамид, диметилформамид, дифенилсульфон, N-метил-2-пирролидон, тетраметилмочевину.
Медаль Альфреда Нобеля