Изобретение относится к технике измерения физических свойств материалов и может быть использовано во влагометрии изоляционных жидкостей, двигательных и трансформаторных масел и других растворов в различных отраслях промышленности. Способ измерения влагосодержания отработанного трансформаторного масла осуществляют путем кулонометрического титрования по Карлу-Фишеру. При этом образец трансформаторного масла подвергается последующему действию сверхвысокочастотного излучения (СВЧ-излучение) мощностью 1000 Вт в течение 40 минут, а влагосодержание измеряется до и после обработки. Разница между измерениями будет являться абсолютным влагосодержанием. Достигается исключение влияния посторонних примесей и повышение точности результатов измерений. 1 табл.
Изобретение относится к технике измерения физических свойств материалов, например влажности, и может быть использовано во влагометрии изоляционных жидкостей, двигательных и трансформаторных масел и других растворов в различных отраслях промышленности.
Аналогом является способ определения влагосодержания трансформаторного масла (патент РФ №2447420 от 10.04.2012), заключающийся в измерении электрофизических параметров отработанного масла с помощью радиочастотных датчиков, содержащих контролируемую жидкость. Недостатком этого способа является зависимость точности результатов измерения влагосодержания от различных влияющих факторов, а именно примесей, которые образуются в процессе эксплуатации трансформаторного масла, также к недостаткам относятся длительность и трудоемкость метода.
Известен способ определения влагосодержания изоляционных жидкостей основанный на кулонометрическом титровании по Карлу Фишеру (Липштейн Р.А., Шахович М.И. Трансформаторное масло.- М.: Энергоатомиздат, 1983, с. 197-203). Недостаток этого метода заключается в том, что он неприменим для окислившихся масел, поскольку реактив Фишера взаимодействует с продуктами окисления, содержащими группу ОН.
Задачей изобретения является разработка способа определения влагосодержания трансформаторного масла, который исключает влияние посторонних примесей и повышает точность результатов измерений.
Поставленная задача достигается тем, что измеряется влагосодержание масла путем кулонометрического титрования по Карлу Фишеру. Определенное количество образца вводят в титровальную ячейку кулонометрического аппарата Карла Фишера, в котором на аноде кулонометрически по реакции Карла Фишера выделяется йод. После оттитровывания всей воды избыток йода обнаруживается электрометрическим детектором конечной точки и завершается титрование. На основании реакции стехиометрии 1 моль йода реагирует с 1 молем воды; таким образом, согласно закону Фарадея количество воды является пропорциональным общему количеству потребленного тока.
Далее трансформаторное масло подвергалось сверхвысокочастотному излучению (СВЧ-излучение) в микроволновой печи (Р=1000 Вт) в течение 40 минут. Так как вся влага в процессе эксперимента удалена, то прибором определяются примеси (некоторые вещества и классы соединений, вступающие в реакции конденсации или окислительно-восстановительные реакции) вступившие в реакцию с реактивом Фишера. Разность между показанием прибора до и после обработки СВЧ-излучением является абсолютным влагосодержанием.
В процессе эксплуатации трансформаторного масла образуются примеси, которые вступают в реакцию с реактивом Фишера. Именно кислоты, основания, альдегиды, кетоны и другие загрязняющие вещества, прореагировавшие с этим реактивом, до обработки показывают завышенное значение влагосодержания.
Предельное максимальное значение кислотного числа для трансформаторов в эксплуатации установлено равным не более 0,25 мгКОН/г. Можно сделать вывод о том, что в маслах присутствуют допустимые концентрации простых кислот.
Снижение пробивного напряжения свидетельствует о загрязнении трансформаторного масла водой, воздухом, волокнами и другими веществами. Если пробивное напряжение образцов масла в пределах допустимых значений, то в масле содержится незначительное количество нафтеновых кислот и оснований, образовавшиеся в отработанном трансформаторном масле, которые прореагировали с реактивом Фишера.
Тангенс угла диэлектрических потерь у исследуемых образцов масла находится в пределах нормы. Можно сделать вывод о том, что образцы масла содержат в допустимых пределах кислоты, пероксиды, альдегиды, спирты и фенолы, которые и влияют на значение tg δ и взаимодействуют с реактивом Фишера.
Результаты анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1.
Показатель | № образца | |||
1 | 2 | 3 | 4 | |
Влагосодержание до обработки СВЧ-излучением, ppm | 31,7 | 26,4 | 23,9 | 21,9 |
Абсолютное влагосодержание, ppm | 14,6 | 7,8 | 12,5 | 11,8 |
Количество примесей, ppm | 17,1 | 18,6 | 11,4 | 10,1 |
Кислотное число, мгКОН/г | 0,028 | 0,023 | 0,006 | 0,017 |
Пробивное напряжение, кВ | 65,8 | 57,7 | 69,3 | 70 |
Тангенс угла диэлектрических потерь при 20°С | 0,11 | 0,081 | 0,011 | 0,005 |
Тангенс угла диэлектрических потерь при 70°С | 1,11 | 0,5 | 0,096 | 0,041 |
Тангенс угла диэлектрических потерь при 90°С | 1,91 | 0,73 | 0,22 | 0,11 |
Существенными отличительными признаками предлагаемого технического решения является повышение точности определения количества влаги в трансформаторном масле, простота проведения эксперимента.
Совокупность отличительных признаков предлагаемого способа измерения влагосодержания отработанного масла, обуславливает его новое свойство: возможность высокоточного определения влагосодержания при отсутствии влияния примесей, определение их природы. Данное свойство обеспечивает полезный эффект, сформулированный в задаче предложения.
Формула изобретения
Способ измерения влагосодержания отработанного трансформаторного масла путем кулонометрического титрования по Карлу-Фишеру, отличающийся тем, что образец трансформаторного масла подвергается последующему действию сверхвысокочастотного излучения (СВЧ-излучение) мощностью 1000 Вт в течение 40 минут, влагосодержание измеряется до и после обработки, разница между измерениями будет являться абсолютным влагосодержанием.