L международная выставка-презентация
научных, технических, учебно-методических и литературно-художественных изданий
Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов
| Название | Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов |
|---|---|
| Разработчик (Авторы) | Харитонова Людмила Алексеевна, Мокшина Надежда Яковлевна, Пугачева Инна Николаевна |
| Вид объекта патентного права | Изобретение |
| Регистрационный номер | 2682965 |
| Дата регистрации | 25.03.2019 |
| Правообладатель | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации |
| Область применения (класс МПК) | C02F 1/28 (2006.01), C07C 37/82 (2006.01), B01D 15/00 (2006.01). C07C 39/08 (2006.01) |
Описание изобретения
Изобретение относится к способу концентрирования гидрохинона из водных растворов, который может быть использован при аналитическом контроле очищенных сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Способ включает концентрирование гидрохинона полимерным порошкообразным материалом, в качестве которого применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой. Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент концентрирования гидрохинона. 1 табл., 3 пр.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для получения концентрата гидрохинона при аналитическом контроле очищенных сточных вод, поступающих на биологическую очистку.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования гидрохинона жестким порошкообразным пенополиуретаном (ППУ), модифицированным трибутилфосфатом (ТБФ) (Патент RU №2267463, С.1, СПК C02F 1/26, B01D 11/04, G01N 31/00, С07С 50/04, опубл. БИ №1, 10.01.2006).
Недостатки способа - невысокий коэффициент концентрирования (25), применение модификатора - органического токсичного растворителя (ТБФ).
Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования гидрохинона без применения токсичного модификатора трибутилфосфата.
Решение технической задачи достигается тем, что способ концентрирования гидрохинона из водных растворов включает концентрирование полимерным порошкообразным материалом, в качестве которого применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой (Никулин С.С, Пугачева И.Н. Применение отходов текстильной промышленности для получения порошкообразных наполнителей // Химия и химическая технология. Известия вузов, 2012. - Т. 55. вып. 5. - С. 104-107).
Способ осуществляется по следующей методике.
В 20 см3 водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором устанавливают фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).
Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле
R=(A-Aр)⋅100/А, %,
где А и Ар - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно.
Коэффициент концентрирования гидрохинона r (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле
r=mвод/mо,
где mвод и mо - массы водной и органической фаз соответственно.
В органическую фазу (полимерный порошкообразный материал) переходит 96-97% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования составляет 100-133.
Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов поясняется следующими примерами.
Пример 1
В 20 см3 водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,5 мас.% от массы исходного раствора (такое количество порошка обеспечивает водородный показатель в растворе pH=3,6±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором устанавливают фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).
Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле
R=(A-Aр)⋅100/А, %,
где А и Ар - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно.
Коэффициент концентрирования гидрохинона r (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле
r=mвод/mо,
где mвод и mо - массы водной и органической фаз соответственно.
В сорбент переходит 87-88% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе. Способ неосуществим, т.к. не достигается практически полного извлечения гидрохинона.
Пример 2
В 20 см3 водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,75 мас.% от массы исходного раствора (pH=3,2±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Далее анализируют по примеру 1.
В сорбент переходит 96% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе. Коэффициент концентрирования равен 133.
Пример 3
В 20 см3 водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 1,0 мас.% от массы исходного раствора (pH=2,3±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Далее анализируют по примеру 1.
В сорбент переходит 97% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 100.
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования гидрохинона из водных растворов наиболее эффективен при применении кислого мелкодисперсного порошка, полученного из целлюлозы, в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора.
Предложенный способ обеспечивает практически полное извлечение (96-97%) гидрохинона из водных растворов и позволяет увеличить коэффициент концентрирования. При уменьшении количества порошкообразной целлюлозы падает степень извлечения, так как увеличивается pH раствора. Увеличение pH объясняется тем, что при получении кислого порошка применяют избыток концентрированной серной кислоты, и непрореагировавшая кислота переходит при извлечении гидрохинона в водную фазу. При добавлении порошкообразной целлюлозы в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора pH составляет (2,3-3,2)±0,2, что является оптимальным для извлечения гидрохинона. Увеличение количества порошкообразной целлюлозы приводит к снижению коэффициента концентрирования.
Предлагаемое техническое решение позволяет:
- в 4-5 раз повысить коэффициент концентрирования;
- исключить из анализа токсичный модификатор (органический растворитель трибутилфосфат).
Формула изобретения
Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающий концентрирование полимерным порошкообразным материалом, отличающийся тем, что в качестве полимерного материала применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой.
Медаль Альфреда Нобеля