СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПИРОГАЛЛОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Название	СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПИРОГАЛЛОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
Разработчик (Авторы)	Харитонова Людмила Алексеевна, Мокшина Надежда Яковлевна, Пугачева Инна Николаевна, Никулина Алла Васильевна
Вид объекта патентного права	Изобретение
Регистрационный номер	2568121
Дата регистрации	27.10.2014
Правообладатель	Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации
Область применения (класс МПК)	C07C 39/10 (2006.01), C07C 37/82 (2006.01)

Описание изобретения

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для аналитического контроля химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных препаратов и химической промышленности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования пирогаллола жестким пенополиуретаном (ЖППУ), модифицированным трибутилфосфатом [патент RU №2471764, МПК С07С 39/10, С07С 37/72, Б.И. №1 от 10.01.2013].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход органического растворителя трибутилфосфата.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования пирогаллола и степени его извлечения, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающем экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, новым является то, что в качестве сорбента используют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(0,5-0,75).

Способ осуществляется по следующей методике.

Из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75). В 20 см³ водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 97,4-98,2% пирогаллола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 229-267.

Примеры осуществления способа

Пример 1 (по прототипу)

Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз (ТБФ и ППУ) соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:0,50. В 20 см³ водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм. Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 3

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:0,75. Далее проводят анализ и расчет по примеру 2. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования пирогаллола из водных растворов наиболее эффективен при применении эластичного пенополиуретана, модифицированного раствором трибутилфосфата в гексане, массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (0,5-0,75):1. При увеличении массы трибутилфосфата уменьшается коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования, уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.

Предлагаемый способ позволяет:

- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования в 6 раз;

- увеличить степень извлечения до 98,2%;

- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата в 12 раз;

- снизить себестоимость анализа.

Формула изобретения

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающий экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, отличающийся тем, что из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г, пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы; при этом массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75), в 20 см³ водного раствора пирогаллола, подкисленного до pH 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия, а после расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой; оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм, рассчитывают коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола по формуле
m=m_вод/m_ТБФ,
где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.
.

Изобретение "СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПИРОГАЛЛОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ" (Харитонова Людмила Алексеевна, Мокшина Надежда Яковлевна, Пугачева Инна Николаевна, Никулина Алла Васильевна) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля

Оформление наградных документов и заказ каталога