СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЛОРОГЛЮЦИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Название	СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЛОРОГЛЮЦИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
Разработчик (Авторы)	Харитонова Людмила Алексеевна, Лисицкая Раиса Павловна, Мокшина Надежда Яковлевна, Пугачева Инна Николаевна
Вид объекта патентного права	Изобретение
Регистрационный номер	2680394
Дата регистрации	20.02.2019
Правообладатель	Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации
Область применения (класс МПК)	C07C 37/82 (2006.01), C07C 39/10 (2006.01), C02F 1/26 (2006.01)

Описание изобретения

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования флороглюцина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования флороглюцина из подкисленных водных растворов (pH=1-5) при температуре 20±2°C трибутилфосфатом при соотношении водной и органической фаз 10:1, коэффициент распределения 24,5 [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. С. 277].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования (К=10), большой расход органического растворителя трибутилфосфата (ТБФ).

Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования, степени извлечения и снижении расхода органического растворителя трибутилфосфата.

Технический результат достигается тем, что в способе концентрирования флороглюцина из водных растворов, заключающемся в экстракции флороглюцина трибутилфосфатом из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°C, новым является то, что предварительно трибутилфосфат наносят на измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(1,5-2,0).

При этом жесткий пенополиуретан (ППУ) измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. Пропитывают измельченный ПНУ в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении жесткий пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(1,50-2,0). Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,15±0,01 до 0,20±0,01. В 20 см³ водного раствора флороглюцина, подкисленного до pH 1-5, вводят модифицированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание флороглюцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре марки КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения флороглюцина (R, %) вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)⋅100/С_исх,

где С_исх и С_равн - концентрация флороглюцина в исходном и равновесном растворе соответственно, мг/дм³.

Коэффициент концентрирования флороглюцина (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

В органическую фазу переходит 94,0-95,0% флороглюцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 40.

Примеры осуществления способа.

Пример 1

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей флороглюцин, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:1,5 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.

Степень извлечения флороглюцина (R, %) вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)⋅100/С_исх,

где С_исх и С_равн - концентрация флороглюцина в исходном и равновесном растворе соответственно, мг/дм³.

Коэффициент концентрирования флороглюцина (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей флороглюцин, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Степень извлечения и коэффициент концентрирования вычисляют аналогично примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице. Степень извлечения флороглюцина (R, %) по прототипу рассчитывали по формуле

R=100D/(D+r)

где D - коэффициент распределения флороглюцина в системе водный раствор - трибутилфосфат (24,5); r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз (10).

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования флороглюцина из водных растворов наиболее эффективен при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (1,5-2,0):1. При увеличении массы ТБФ в составе ППУ происходит частичное вымывание его с поверхности пенополиуретана, уменьшение массы ТБФ приводит к значительному снижению степени извлечения.

Предлагаемое техническое решение позволяет:

- в 4 раза повысить коэффициент концентрирования;

- увеличить степень извлечения до 95%;

- снизить расход трибутилфосфата.

Формула изобретения

Способ концентрирования флороглюцина из водных растворов, заключающийся в экстракции флороглюцина трибутилфосфатом из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С, отличающийся тем, что предварительно трибутилфосфат наносят на измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан: трибутилфосфат, равном 1:(1,5-2,0).

Изобретение "СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЛОРОГЛЮЦИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ" (Харитонова Людмила Алексеевна, Лисицкая Раиса Павловна, Мокшина Надежда Яковлевна, Пугачева Инна Николаевна) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля

Оформление наградных документов и заказ каталога