Формула изобретения

1. Способ синхронно-сопряженного термического анализа (ССТА) веществ и материалов, заключающийся в том, что исследуемый образец помещают в керамический тигель, который установлен на весы, вводят в источник тепла/ холода, снабженный средством измерения изменения температуры, и проводят термический анализ (ТА) образца, отличающийся тем, что выполняются одновременно термогравиметрия (ТГ) с дифференциальной термогравиметрией (ДТГ), термодилатометрия (ТД) с дифференциальной термодилатометрией (ДТД) и дифференциально-термический анализ (ДТА), т.к. тигель представляет собой спаренный электродилатометр, оснащенный внутренним тепловым сенсором и имеющий нижнюю молибденовую обкладку, закрепленную неподвижно, подвижную верхнюю молибденовые обкладку, молибденовую крышку, которая фиксируется неподвижно, при этом между верхней и нижней обкладками размещается образец и основной тепловой поток на образец формируется через верхнюю обкладку с одного направления - сверху, остальные направления теплоизолируются керамикой, а функцию «эталона из инертного вещества выполняет система «крышка тигля - верхняя обкладка», и с учетом относительной излучающей способности верхней обкладки, температуры системы «крышка тигля - верхняя обкладка», а также с учетом площади верхней обкладки и площади внутреннего горизонтального сечения ТЭД определяют следующие параметры образца в зависимости от температуры Т и времени t термонагружения:

массу m образца и ее изменения Δm;

линейный размер l образца и его изменения Δl;

плотность ρ и ее изменения Δρ;

коэффициент теплопроводности λ и его изменения Δλ;

теплоемкость С_р и ее изменения ΔС_р;

коэффициент температуропроводности а;

изобарный коэффициент расширения α;

энтальпию Н и ее изменения ΔН;

критерии подобия - число Фурье Fo и число Био Bi,

по взаимной корреляции которых осуществляют идентификацию микроструктурных и макроструктурных изменений в образце.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно синхронно выполняется электрометрия (ЭМ) образца, при этом идентифицируют класс образца (проводник, полупроводник, диэлектрик).

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что определяют для проводника и полупроводника его проводимость G, активное R, реактивное Х и комплексное Z сопротивления, угол фазового сдвига комплексного сопротивления ϕ и индуктивность L с определенным шагом в заданном интервале частот ω, по которым вычисляются магнитная μ проницаемость и критерии гомохронности Но_i образца, при этом строят их двумерные зависимости от ω и Т, коррелированные со всеми измеренными параметрами для идентификации микроструктурных и макроструктурных изменений в образце, характеризующих поляризацию, полиморфные превращения, термодеструкцию.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что для диэлектрика определяют емкость С и фактор потерь D (тангенс угла потерь tgδ) с определенным шагом в заданном интервале частот ω, по которым вычисляются магнитная μ и диэлектрическая ε проницаемости, индуктивность L и критерии гомохронности Ho_i образца; при этом строят их двумерные зависимости от ω и Т, коррелированные со всеми измеренными параметрами для идентификации микроструктурных и макроструктурных изменений в образце, характеризующих поляризацию, полиморфные превращения, термодеструкцию.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в рабочем объеме источника тепла/холода введен адаптивный режим его бароциклирования с определенным шагом в заданном интервале давлений Р, позволяющий определить и вычислить следующие параметры образца в зависимости от температуры Т термонагружения:

коэффициент изотермического изменения внутренней энергии ξ;

теплоту изотермического возрастания давления h;

адиабатный коэффициент сжимаемости β;

изохорный коэффициент давления γ;

модули упругости Юнга (Е), объемный (K), сдвига (G), постоянные Ламе (λ и μ);

энтропию S;

критерии подобия - коэффициент Пуассона (ν) и упругой деформации (ρgl/E),

коррелированные со всеми измеренными параметрами для идентификации микроструктурных и макроструктурных изменений в образце, характеризующих двойникование, ползучесть, кристаллизацию.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что при испытаниях введен адаптивный режим термоциклирования образца в термокриостате в диапазоне эксплуатационных температур, позволяющий выявить «особые» точки в окрестностях предполагаемых наноструктурных, микроструктурных, макроструктурных изменений, и обеспечить возможность проведения испытаний при квазиизотермических режимах, при которых определяется термостойкость образца - стандартизованная температура термостойкости Т_т и число термоциклов Ч_ц, а также осуществляется его ускоренное «старение», что позволяет определить долговечность образца t_p как стандартизованный средний ресурс и вычислить факторы опасности, возникающие при эксплуатации образца в исследованном временном интервале t_p, как соответствующие вероятности P₁ - возникновения пожара или электропробоя.

7. Способ по п.1 отличающийся тем, что при исследовании используются, по меньшей мере, три образца массой до 50 г, что обеспечивает достоверность, воспроизводимость и представительность получаемых результатов исследования вещества или материала по указанным образцам.

8. Устройство для синхронного термического анализа, включающее источник тепла/холода, тигель для размещения образца, весы, тепловые сенсоры и измеритель температуры, подключенные к компьютеру, отличающееся тем, что устройство содержит керамический тигель-электродилатометр (ТЭД), выполненный с возможностью размещения в источнике тепла/холода и представляющий собой спаренный электродилатометр, в котором помещен тепловой сенсор, подключенный к многоканальному измерителю температуры, при этом ТЭД снабжен керамическим штоком, имеет нижнюю и верхнюю молибденовые обкладки, молибденовую крышку, керамическую пластину и оснащен внутренним тепловым сенсором, проходящим через отверстие в керамической пластине, контактирующим с образцом и подключенным к многоканальному измерителю температуры, нижняя молибденовая обкладка закреплена неподвижно, верхняя молибденовая обкладка выполнена подвижной, молибденовая крышка фиксируется неподвижно, указанные обкладки и молибденовая крышка подключены соответствующими проводниками, проходящими по соответствующим каналам керамического штока, к измерителю иммитанса, соединенному с компьютером, выводы проводников изолированы от нижней обкладки керамической пластиной, являющейся дополнительным теплоизолятором, при этом секция между нижней и верхней обкладками предназначена для циклического выполнения электрометрии образца, секция между верхней обкладкой и крышкой тигля предназначена для выполнения электрометрии «эталона из инертного вещества», и устройство содержит программно-логический автомат для управления источником тепла /холода по программе компьютера, который усредняет все полученные параметры с учетом температурных коэффициентов расширения элементов тигля.

9. Устройство по п.8, отличающееся тем, что тигель-электродилатометр установлен на аналитические весы с большим диапазоном и высоким разрешением взвешивания, соединенные с компьютером, который позволяет изменять поправочные коэффициенты, периодически калибровать весы с помощью встроенной эталонной гири, а также записывает, обрабатывает и визуализирует полученные данные.

10. Устройство по п.8, отличающееся тем, что использован герметизируемый источник тепла/холода - термокриостат или электропечь с возможностью реализации программируемого компьютером адаптивного режима термобароциклирования/термобаронагружения в заданном интервале возможных температур и давлений.

11. Устройство по п.10, отличающееся тем, что использована электропечь, для которой адаптивный режим рассчитывается по результатам предварительного экспресс-анализа для обеспечения квазиизотермических и квазиизобарических участков вблизи выявленных «особых» точек - точек фазовых переходов и точек деструкции образца.

12. Устройство по п.10, отличающееся тем, что использован термокриостат, для которого адаптивный режим формируется динамически в ходе каждого цикла при фиксации «особых» точек, в окрестностях которых в каждом следующем цикле скорость охлаждения/нагревания и давления изменяется таким образом, чтобы обеспечить квазиизотермические и квазиизобарические участки вблизи указанных «особых» точек, реализуя ускоренное «старение» образца.