СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЯ ИЗ ПОРОШКА ТИТАНА

Название	СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЯ ИЗ ПОРОШКА ТИТАНА
Разработчик (Авторы)	Ильин Александр Петрович, Коршунов Андрей Владимирович, Толбанова Людмила Олеговна, Мостовщиков Андрей Владимирович
Вид объекта патентного права	Изобретение
Регистрационный номер	2424085
Дата регистрации	29.03.2010
Правообладатель	Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет"
Область применения (класс МПК)	B22F 9/20 (2006.01) C22B 34/12 (2006.01)
Медаль имени А.Нобеля

Описание изобретения

Изобретение относится к производству газопоглотителей для электровакуумных и других приборов и может применяться при работе вакуумированных устройств, а также в качестве газопоглотителя различных газов при пониженном давлении (рентгеновские трубки, ускорители элементарных частиц).

Известен способ получения нераспыляемых газопоглотителей на основе интерметаллических порошков [патент РФ №2033452, C22C 1/04, опубл. 20.04.1995 г.], в котором при получении газопоглотителей смешивают металлические порошки дисперсностью 1-45 мкм. Затем осуществляют термическое воздействие на смесь в вакууме 13,3-1,33 Па локальным тепловым импульсом с плотностью потока 2-15 Вт/мм². Слабоэкзотермические смеси предварительно подогревают до 50-900°С. Возможно перед термическим воздействием осуществление прессования смеси с последующей термовакуумной обработкой по ступенчатому режиму: 2 ч при 200°С и 3 ч при 300°С, в вакууме 2-10 Па.

Недостатком данного способа является использование слабоэкзотермических смесей с низкой активностью, поэтому для синтеза газопоглотителей (интерметаллидов) требуется подогрев исходной смеси до 50-900°С.Кроме того, из-за низкой активности исходных смесей для инициирования волны высокотемпературного синтеза необходим мощный тепловой импульс с плотностью потока 2-15 Вт/мм².

Наиболее близким аналогом-прототипом по совокупности существенных признаков и назначению является [патент РФ №2369651, C22B 3/11, 10.10.2009] способ получения газопоглотителя из порошков металла, в том числе из порошка титана, включающий формование смеси диоксида титана с восстановителем - кальцием - и последующий нагрев смеси до температуры 800-1400°С.

Недостатком этого способа являются высокие энергозатраты в процессе приготовления газопоглотителя: требуется прогрев смеси при температуре 800-1400°С. Кроме того, недостатком является использование в технологическом процессе щелочно-земельных металлов, что требует дополнительно обработки водой с целью выщелачивания, что снижает активность порошка металла.

Основной технический результат предложенного изобретения - это снижение энергозатрат за счет использования сильноэкзотермических смесей с нанопорошком алюминия, повышение активности газопоглотителя за счет низкой температуры перевода газопоглотителя в активное состояние: температура не превышает 600°С в вакууме не более 4 Па в течение 3-5 минут.

Технический результат достигается тем, что в способе получения газопоглотителя из порошка титана, включающем формование смеси диоксида титана с восстановителем и последующий нагрев смеси, согласно предложенному решению в качестве восстановителя используют нанопорошок алюминия, полученный электрическим взрывом алюминиевого проводника в среде аргона, взятый в мольном соотношении с диоксидом титана от 0,8:1 до 1,2:1, нагрев смеси осуществляют при температуре 400-600°С в вакууме 1,9-2,1 Па в течение 3-5 минут.

Целесообразно использовать нанопорошок алюминия, полученный электрическим взрывом алюминиевого проводника в среде аргона. В этом случае процесс получения нанопорошка алюминия протекает в экстремальных условиях: скорость охлаждения составляет 10¹⁰ К/с, а максимальная температура продуктов взрыва составляет 4·10⁴ °С. Сформированные в таких условиях нанопорошки обладают повышенной устойчивостью в воздухе при комнатной температуре, но очень высокой химической активностью при нагревании до 400-600°С. Такой порошок имеет преимущество в сравнении с другими нанопорошками, например, полученными методом испарения - конденсации в аргоне.

Чертеж иллюстрирует, что полученный газопоглотитель имеет пористую структуру: на сколе видны прямые каналы, диаметр которых составляет менее 1 мкм. Такая структура идеальна для работы газопоглотителя.

Осуществление способа рассмотрим на конкретном примере.

Для приготовления газопоглотителя готовили смеси диоксида титана с нанопорошком алюминия (НП Al). Для этого использовали нанопорошок алюминия, полученный электрическим взрывом алюминиевого проводника в среде аргона, и грубодисперсный порошок диоксида титана (марка ч.д.а.). Для эксперимента были выбраны следующие соотношения компонентов: от 0,4:1 до 1,6:1, смешение проводили в агатовой ступке в присутствии изопропилового спирта. После достижения однородности массы перемешивание прекращали и высушивали в сушильном шкафу при температуре 40-45°С в течение 2-3 часов. Смеси прессовали при давлении 30 кГ/см². Образующийся пористый образец помещали в камеру вакуумного поста ВУП-5 и откачивали до остаточного давления 3-4 Па. Затем включали ленточный нагреватель из молибденовой фольги и при непрерывной откачке повышали температуру до 600°С. В это время происходило взаимодействие нанопорошка алюминия с диоксидом титана с образованием частиц титана, имеющих микропористую структуру. При этом остаточное давление понижалось до 2,0·10^-4 - 1,5·10^-4 Па благодаря активности газопоглотителя.

Состав исходных смесей и синтезированного газопоглотителя определяли с помощью количественного рентгенофазового анализа. Результаты экспериментов приведены в таблице 1.

Согласно таблице 1 с увеличением содержания НП Al в смеси растет выход металлического титана: при содержании 0,8:1,0 он достигает максимума (54,3%) и выходит на насыщение 59,8-61,8%. При этом остаточное давление резко снижается при переходе от образца 2 к образцу 3, что свидетельствует о резком повышении активности газопоглотителя. Дальнейшее увеличение содержания НП Al нецелесообразно из-за увеличения его расхода, поэтому заявляемый диапазон состава смесей составляет от 0,8:1,0 до 1,2:1,0.

Полученную смесь НП Al и TiO₂ подвергали прессованию при небольшом давлении (30 кГ/см²), помещали в вакуумную камеру и откачивали до остаточного давления 1,3 Па, прогревали до определенной температуры, охлаждали и проводили рентгенофазовый анализ. Результаты экспериментов приведены в таблице 2.

Из данных таблицы 2 следует, что при достижении температуры нагрева 400°С в вакууме 1,3 Па выход металлического титана резко возрастает и достигает 59,8%. Дальнейшее нагревание смеси не приводит к увеличению выхода, поэтому целесообразно ограничить температуру прогрева 600°С.

Для определения величины остаточного давления при активировании газопоглотителя была использована установка, в конструкцию которой входили весы Мак-Бена. Кварцевую спираль предварительно калибровали с использованием аттестованного набора разновесов. Изменение массы образцов определяли с помощью весов Мак-Бена и катетометра. Достаточность вакуумирования определяли по неизменности веса образца при нагревании до 600°С. Образец в виде пористой таблетки помещали в чашку, подвешивали на кварцевой спирали, вакуумировали до соответствующего остаточного давления и затем нагревали до 600°С. Результаты измерений приведены в таблице 3.

Согласно полученным результатам (таблица 3) при переходе величины остаточного давления от 10 до 2,1 Па резко снижается увеличение массы образца, достигая 1,5%. Дальнейшее понижение давления при 600°С приводит к постоянству массы газопоглотителя, что свидетельствует о достаточности величины вакуума. Таким образом, оптимальным является остаточное давление 2,1-1,9 Па при 600°С.

Для определения времени протекания реакции получения активного газопоглотителя готовили смесь НП Al/TiO₂. Далее смесь прессовали при давлении 30 кГ/см², помещали в вакуумную камеру (~1,3 Па) и нагревали до 600°С при непрерывной откачке. При этом изменяли время нагрева каждого образца. Результаты измерений приведены в таблице 4.

Согласно полученным результатам (таблица 4) при температуре 600°С и времени прогрева менее 3 минут выход металлического титана низкий (23,3 мас.%), а при времени прогрева 3 минуты выход металлического титана резко возрастал до 59,8% и затем практически не изменялся. Оптимальным временем прогрева является интервал 3-5 минут.

Таким образом, заявляемый способ позволяет снизить энергозатраты при получении газопоглотителя: в прототипе процесс приготовления осуществляется в течение нескольких часов при минимальной температуре 800°С, а в заявляемом способе процесс осуществляется за 5 минут при 600°С.

Формула изобретения

Способ получения газопоглотителя из порошка титана, включающий формование смеси диоксида титана с восстановителем и последующий нагрев смеси, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют нанопорошок алюминия, полученный электрическим взрывом алюминиевого проводника в среде аргона, взятый в мольном соотношении с диоксидом титана от 0,8:1 до 1,2:1, нагрев смеси осуществляют при температуре 400-600°С в вакууме 1,9-2,1 Па в течение 3-5 мин.

Изобретение "СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЯ ИЗ ПОРОШКА ТИТАНА" (Ильин Александр Петрович, Коршунов Андрей Владимирович, Толбанова Людмила Олеговна, Мостовщиков Андрей Владимирович) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля

Оформление наградных документов и заказ каталога