L международная выставка-презентация
научных, технических, учебно-методических и литературно-художественных изданий

Способ получения чистого молибдата свинца в ионных расплавах

НазваниеСпособ получения чистого молибдата свинца в ионных расплавах
Разработчик (Авторы)Кочкаров Жамал Ахматович, Сокурова Залина Аслановна
Вид объекта патентного праваИзобретение
Регистрационный номер 2629294
Дата регистрации30.05.2016
ПравообладательФедеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ)
Область применения (класс МПК)B22F 9/06 (2006.01) C01G 21/00 (2006.01) C01G 39/00 (2006.01) C09K 11/66 (2006.01) C09K 11/68 (2006.01) H01S 3/16 (2006.01)

Описание изобретения

Изобретение относится к технологии получения молибдата свинца (PbMoO4) в ионных расплавах, который может быть использован при изготовлении сцинтилляционных элементов, в лазерной технике, акустооптических модуляторах, дефлекторах, что обусловлено его высокими физическими и оптическими свойствами. В соответствии с уравнением реакции исходные компоненты, взятые в эквивалентных количествах, смешивают и тщательно перетирают в ступке, загружают в платиновый тигель и опускают в шахтную печь, температуру в которой поднимают постепенно до 550-600°C и выдерживают 1 час. Расплав выливают на стальную подложку и после охлаждения тщательно перетирают в ступке и отмывают PbMoO4 от шлака (сульфаты) в горячей воде в течение 20 минут, затем отфильтровывают, промывая водой. Полученный порошок PbMoO4 просушивают при 300°C, а затем прокаливают при 500°C. Технический результат: получение чистого PbMoO4, сокращение времени синтеза и энергозатрат. 3 пр.

 

Изобретение относится к способам получения молибдата свинца (PbMoO4) в ионных расплавах, который может быть использован при изготовлении сцинтилляционных элементов, в лазерной технике, акустооптических модуляторах, дефлекторах, что обусловлено его высокими физическими и оптическими свойствами. Монокристалл PbMoO4 имеет удовлетворительные термомеханические свойства, легко обрабатывается, не растворяется в воде, устойчив к внешней среде, а процессы взаимодействия в нем видимых и инфракрасных лучей звуковых волн дает положительный результат.

С акустооптической точки зрения, качество монокристаллов молибдата свинца превосходит кристаллы LiNbO3 и уступает α-HIO3 [Minowa М., Itakura K., Moriyama S., Ootani W. Measurement of the property of cooled lead molybdate as a scintillator // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A. - 1970. - Vol. 7, issue 1. - P. 65-68]. Однако, процесс получения кристаллов α-HIO3 сравнительно трудоемкий, они легко ломаются, растворяются в воде и, следовательно, неустойчивы в сырой среде [Bonner W. A., Zydzik G. J. Growth of single crystal lead molybdate for acousto-optic applications // Journal of Crystal Growth.- 1970. - Vol. 7, issue 1. - P. 65-68].

Известен способ получения молибдата свинца твердофазным синтезом, а именно спеканием оксидов свинца (II) и молибдена (VI) при температуре выше 1000°C в течение нескольких суток, а затем из полученного расплава с температурой 1800°C вытягивается растущий монокристалл [Патент РФ C1 №2059026 Авторы: Анненков А.Н.; Коржик М.В.; Костылев В.Л.; Лигун В.Д.].

Недостатками данного способа являются: очень высокие температуры процессов, длительное время синтеза, так как скорость процесса в твердой фазе очень низкая.

Известен способ получения молибдата свинца в нитратном расплаве смеси компонентов KNO3, NaNO3, Pb(NO3)2, взятых в количестве 0,6320; 0,3679 и 0,2198 моль соответственно, в который добавляют NaMoO4 в количестве эквивалентном Pb(NO3)2. Синтез PbMoO4 ведут при температуре 200-250°C в 2 этапа [Шурдумов Г.К. Синтез молибдата и вольфрамата свинца в расплавах систем [KNO3-NaNO3-Pb(NO3)2]эвт.-Na2Mo(W)O4 [(K,Na,Pb//NO3,Mo(W)O4)], «ИЗВЕСТИЯ ВЫСШИХ УЧЕБНЫХ ЗАВЕДЕНИЙ. СЕРИЯ: ХИМИЯ И ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ», 2014, т.57, N2, стр.91-96].

Недостатками данного способа синтеза PbMoO4 являются агрессивная среда, термическая и термодинамическая неустойчивость реагентов, выделение токсичного газа NO2, протекание побочных окислительно-восстановительных реакций:

Образовавшийся в результате реакции (1) оксид свинца (II) загрязняет продукт, т.к. PbO не растворяется в воде.

Также главным недостатком данного способа получения молибдата свинца является разложение нитрата свинца уже при температуре 200°C, а процесс ведут при температуре 200-250°C. Таким образом, как на первом, так и на втором этапах выделяется бурый газ.

Задача, решаемая изобретением: получение чистого молибдата свинца в ионных расплавах, сокращение времени процесса синтеза и энергозатрат.

Поставленная задача решается следующим образом. Согласно предлагаемому способу PbMoO4 получают по обменной реакции:

В соответствии с уравнением реакции исходные компоненты, взятые в эквивалентных количествах, смешивают и тщательно перетирают в ступке, загружают в платиновый тигель и опускают в шахтную печь, температуру в которой поднимают постепенно до 550-600°C и выдерживают 1 час. Расплав выливают на стальную подложку и после охлаждения тщательно перетирают в ступке и отмывают PbMoO4 от шлака (сульфаты) в горячей воде в течение 20 минут, затем отфильтровывают, промывая водой. Полученный порошок PbMoO4 просушивают при 300°C, а затем прокаливают при 500°C.

Формула изобретения

Способ получения чистого молибдата свинца в ионных расплавах, заключающийся в сплавлении в печи исходных веществ, выдерживании расплава в печи, охлаждении сплава до комнатной температуры, отмывании от шлака, просушивании и прокаливании, отличающийся тем, что берут исходные вещества в эквивалентных количествах, г:

молибдат натрия 14,03-25,26
сульфат свинца 41,28-74,31
молибдат лития 11,85-21,34
Изобретение "Способ получения чистого молибдата свинца в ионных расплавах" (Кочкаров Жамал Ахматович, Сокурова Залина Аслановна) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля