СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ПРОИЗВОДНЫХ ЛИГНОУГЛЕВОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Название	СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ПРОИЗВОДНЫХ ЛИГНОУГЛЕВОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Разработчик (Авторы)	Першина Л.А., Ефанов М.В., Галочкин А.И., Клепиков А.Г.
Вид объекта патентного права	Изобретение
Регистрационный номер	2185394
Дата регистрации	10.07.2000
Правообладатель	Алтайский государственный университет

Описание изобретения

Изобретение относится к области химической переработки древесины и может быть использовано для получения азотсодержащих удобрений и сорбентов на основе различных лигноуглеводных материалов.

Известны способы получения азотсодержащих производных лигнинов методом окислительного аммонолиза путем обработки исходного лигнинсодержащего сырья, например лигносульфоновых кислот или гидролизного лигнина, аммиаком и кислородом в автоклавах под давлением 5-50 атм. при 120-250^oС [авт. св. СССР 333156, авт. св. СССР 635104].

Основной недостаток данных способов - это проведение процесса в жестких условиях: при повышенных температуре и давлении, что приводит к снижению выхода продуктов и усложняет технологический процесс.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является способ получения азотсодержащих производных лигнина действием на лигнин избытка аммиачного раствора персульфата аммония при 20^oС в течение 1-5 суток (прототип) [авт. св. СССР 363710].

Основные признаки заявляемого изобретения, общие с прототипом: использование аммиачного раствора персульфата аммония в качестве азотсодержащего реагента и проведение процесса при температуре 20^oС.

Основными недостатками прототипа являются: длительность процесса свыше 100 ч, высокий расход азотсодержащих реагентов (7,3 г (NH₄)₂S₂O₈ и 8,9 г NН₃/г лигнинсодержащего сырья) и использование в качестве сырья только лигнина, которые устраняются в предлагаемом изобретении.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что воздушно-сухой образец лигноуглеводного материала (влажностью 6-8 %) совместно с азотсодержащими реагентами подвергают интенсивному механическому измельчению на шаровой ротационной мельнице при 20^oС в течение 0,5-3 ч.

Основным отличием от прототипа, обеспечивающим получение технического результата, является механический размол лигнинсодержащего сырья в присутствии персульфата аммония и 25%-ного водного раствора аммиака на шаровой ротационной мельнице, что позволяет сократить продолжительность процесса от 1-5 суток до 0,5-3 ч, и расход азотсодержащего реагента и окислителя (персульфат аммония) в 2-3 раза.

Кроме того, применение в качестве лигнинсодержащего сырья не лигнина, а лигноуглеводных материалов (древесины и различных растительных отходов) позволяет значительно расширить сырьевую базу и удешевить технологический процесс.

Преимущества в использовании лигноуглеводных материалов заключаются в том, что, во-первых, удешевляется конечный продукт, во-вторых, появляется возможность реализации безотходной технологии (все основные компоненты древесины: лигнин, целлюлоза, гемицеллюлозы подвергаются оксиаммонолизу и в дальнейшем используются), в-третьих, отпадает необходимость разделения лигноуглеводного комплекса древесины на лигнин и углеводную часть.

Предлагаемое изобретение осуществляется следующим образом. Навеску воздушно-сухих опилок лигноуглеводного сырья (фракция 0,4-0,75 мм) помещают в шаровую мельницу с 15 стальными шарами, разгоняемых ротором (300 об/мин).

Навеску 98%-ного персульфата аммония (в расчете 0,1-0,5 г О/г сырья) растворяют в соответствующем объеме 25%-ного водного раствора аммиака (из расчета 0,5-2,5 г NН₃/г сырья) и этим раствором пропитывают опилки сырья
Затем реакционную смесь подвергают интенсивному механическому измельчению при 20^oС в течение 0,5-3 ч. После этого полученную пластичную массу выгружают из мельницы и отделяют от размалывающих тел. Продукты промывают 1 л воды и сушат на воздухе до постоянной массы.

В зависимости от условий обработки получаются высокомолекулярные продукты с выходом, близким к количественному, содержащие до 11,5% органически связанного азота. Около 20-30% связанного азота отщепляется в виде аммиака при кислотном и щелочном гидролизе, а остальное его количество прочно связано с древесиной. Азотсодержащие продукты частично деметоксилированы и содержат 2,1-8,3% карбоксильных групп.

Формула изобретения

Способ получения азотсодержащих производных лигноуглеводных материалов, заключающийся в том, что лигносодержащее сырье обрабатывают аммиачным раствором персульфата аммония при 20^oС, отличающийся тем, что в качестве лигнинсодержащего сырья применяют воздушно-сухой образец опилок древесины и процесс ведут при интенсивном механическом измельчении в течение 0,5-3,0 ч при содержании аммиака 0,25-2,5 г/г древесины.

Изобретение "СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ПРОИЗВОДНЫХ ЛИГНОУГЛЕВОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ" (Першина Л.А., Ефанов М.В., Галочкин А.И., Клепиков А.Г.) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля

Оформление наградных документов и заказ каталога