СПОСОБ КСАНТОГЕНИРОВАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ

Название	СПОСОБ КСАНТОГЕНИРОВАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ
Разработчик (Авторы)	Ефанов М.В., Першина Л.А., Корнев В.Г.
Вид объекта патентного права	Изобретение
Регистрационный номер	2208617
Дата регистрации	20.07.2001
Правообладатель	Алтайский государственный университет

Описание изобретения

Изобретение относится к области химической переработки лигноцеллюлозных материалов и может быть использовано для получения серосодержащих высокомолекулярных поверхностно-активных веществ и средств химической обработки почвы на основе растительного сырья.

Известно несколько способов ксантогенирования одного из компонентов лигноуглеводных материалов (целлюлозы), основанных на одной и той же реакции, но выполненных в различных модификациях [1]:
Целл - ОН + NaOH + CS₂ = Целл - О - СS₂Nа + H₂О (1).

Целлюлозу обрабатывают водным раствором гидроксида натрия (с последующим отжимом или без него) и смешивают полученную щелочную целлюлозу с сероуглеродом.

В данном изобретении предлагается для ксантогенирования использовать весь лигноуглеводный материал (древесина различных пород и ее отходы, однолетнее растительное сырье и т.д.), а не только целлюлозу (отдельный компонент древесины), как это делается в настоящее время.

Преимущества в использовании лигноуглеводных материалов заключаются в том, что, во-первых, значительно удешевляется конечный продукт, во-вторых, появляется возможность реализации безотходной технологии (все основные компоненты лигноуглеводных материалов: целлюлоза, лигнин, гемицеллюлозы ксантогенируются и в дальнейшем используются), в-третьих, отпадает необходимость разделения лигноуглеводного комплекса на лигнин и углеводную часть и, в-четвертых, ксантогенированные лигноуглеводные материалы обладают более широким спектром свойств, чем ксантогенаты целлюлозы.

Предлагаемый в изобретении способ ксантогенирования лигноуглеводных материалов совпадает с уже известными способами ксантогенирования целлюлозы только тем, что в его основе лежит та же реакция ксантогенирования (1). Соотношения реагентов, продолжительность и температура проведения реакции установлены в процессе оптимизации условий ксантогенирования лигноуглеводных материалов.

Из известных аналогов наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является способ эмульсионного ксантогенирования целлюлозы в водном растворе гидроксида натрия [2 - прототип].

Общими для прототипа и заявляемого изобретения являются такие признаки как: химическая реакция, лежащая в основе способа ксантогенирования и последовательность стадий при синтезе (обработка исходного материала сначала гидроксидом натрия, а затем сероуглеродом). Предлагаемое изобретение отличается от прототипа тем, что в качестве исходного сырья используется широкий набор лигноуглеводных материалов (древесина различных пород и ее отходы, однолетнее растительное сырье), содержащих основные компоненты в широких пределах, а именно 35-60 мас. % целлюлозы, 20-40 мас.% лигнина и 13-35 мас.% гемицеллюлоз.

Причем эти компоненты образуют прочный лигноуглеводный комплекс за счет водородных и химических связей, со сложным морфологическим и надмолекулярным строением. Применение раствора гидроксида натрия в изопропиловом спирте для ксантогенирования позволяет уменьшить расход сероуглерода на побочные реакции солеобразования и уменьшить окислительно-щелочную деструкцию исходного целлюлозосодержащего сырья. Кроме того, в данном изобретении существенно расширены временной и температурный интервал реакции, в результате чего получаются продукты с широким спектром свойств.

К недостаткам прототипа следует отнести то, что в результате реакции получается ксантогенат целлюлозы, который используется лишь для получения химических волокон и пленок.

В заявляемом изобретении данный недостаток прототипа устраняется. При использовании различных лигноуглеводных материалов: древесина хвойных и лиственных пород, отходы растительного сырья, содержащие в своем составе кроме полисахаридов (целлюлоза, гемицеллюлозы) еще и лигнин, получается ксантогенированный лигноуглеводный материал, содержащий ксантогенаты целлюлозы, лигнина и гемицеллюлоз. Это способствует расширению сырьевой базы и удешевлению сырья, а также позволяет получить материалы, обладающие более широким спектром свойств по сравнению с ксантогенатом целлюлозы.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что лигноуглеводные материалы без их разделения на отдельные компоненты последовательно обрабатывают гидроксидом натрия и сероуглеродом в среде изопропилового спирта. Заявляемое изобретение имеет ряд существенных отличительных от прототипа признаков.

Во-первых, это использование в качестве объекта для ксантогенирования лигноуглеводных растительных материалов без их предварительного разделения на отдельные гидроксилсодержащие компоненты (целлюлозу, лигнин, гемицеллюлозы). Во-вторых, в предлагаемом изобретении наибольшее значение имеет стадия взаимодействия лигноуглеводных материалов с NaOH, которая проводится как с целью образования алкалипроизводных лигноуглеводных материалов, так и с целью разрушения их морфологической структуры и повышения доступности действующего реагента (CS₂) к гидроксильным группам основных компонентов лигноуглеводных материалов - целлюлозы, лигнина, гемицеллюлоз.

В случае проведения их ксантогенирования суспензионным (мокрым) способом, то есть в среде растворителя (изопропиловый спирт), лигноуглеводный материал предварительно обрабатывают гидроксидом натрия при постоянном перемешивании (химический метод активации). Реакцию с NaOH проводят в отличие от прототипа в среде изопропилового спирта и в более жестких условиях по температуре (20-80^oС) и продолжительности (0,5-6 ч). Проведение процесса в среде изопропиливого спирта позволяет уменьшить гидролитическую деструкцию сырья в щелочной среде и уменьшить расход сероуглерода на побочные реакции образования тиосолей. Максимальная растворимость в водно-щелочном растворе различных пород древесины достигается при обработке NaOH при 60^oС в течение 3 ч и ксантогенировании в течение 3 ч при 50^oС.

Осуществление изобретения достигается следующим образом. Лигноуглеводный материал в виде воздушно-сухих опилок (фракция 0,5-0,75 мм) массой 5,0 г энергично перемешивают в 150 мл изопропилового спирта с 40 мл 30%-ного водного раствора щелочи 0,5-6 ч при 20-80^oС, фильтруют и промывают изопропиловым спиртом. В смесь прибавляют раствор 10,0 г CS₂ в 30 мл изопропилового спирта в течение 0,5 ч. Реакционную массу выдерживают 0,5-4,0 ч при 20-60^oС. Затем продукт отфильтровывают и промывают изопропиловым спиртом.

Формула изобретения

Способ ксантогенирования целлюлозосодержащих материалов, заключающийся в том, что исходный материал обрабатывают гидрооксидом натрия, а затем сероуглеродом, отличающийся тем, что в качестве целлюлозосодержащих материалов используют лигноуглеводный материал, содержащий 35-60 мас.% целлюлозы, 20-40 мас. % лигнина, 13-35 мас.% гемицеллюлоз, обработку которого ведут последовательно раствором гидрооксида натрия в изопропиловом спирте в течение 0,5-6 ч при 20-80^oС, а затем сероуглеродом в изопропиловом спирте при 20-60^oС в течение 0,5-5 ч.

Изобретение "СПОСОБ КСАНТОГЕНИРОВАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ" (Ефанов М.В., Першина Л.А., Корнев В.Г.) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля

Оформление наградных документов и заказ каталога