L международная выставка-презентация
научных, технических, учебно-методических и литературно-художественных изданий
СПОСОБ АЦЕТИЛИРОВАНИЯ ЛИГНОУГЛЕВОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
| Название | СПОСОБ АЦЕТИЛИРОВАНИЯ ЛИГНОУГЛЕВОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ |
|---|---|
| Разработчик (Авторы) | Ефанов М.В., Галочкин А.И., Дымов К.Ю. |
| Вид объекта патентного права | Изобретение |
| Регистрационный номер | 2285698 |
| Дата регистрации | 04.04.2005 |
| Правообладатель | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" |
Описание изобретения
Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано в производстве пластических масс и для получения композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями. Способ ацетилирования лигноуглеводных материалов включает обработку исходного материала уксусным ангидридом в присутствии катализатора. Обработку осуществляют уксусным ангидридом из расчета 0.5÷3.0 моль на 1 моль гидроксильных групп материала при интенсивном механическом измельчении реакционной смеси при 25°С от 0.5 до 3 ч, а в качестве катализатора используют сульфат аммония в количестве 5÷30% от массы лигноуглеводного материала. Изобретение позволяет сократить расход реагентов в 3-10 раз, продолжительность процесса до 1÷3 ч и уменьшить температуру процесса до 25°С, а также удешивить процесс. 4 табл.
Изобретение относится к области химической технологии и конкретно к способу получения ацетилированных лигноуглеводных материалов и может быть использовано в производстве пластических масс и композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями.
Известны способы получения сложных эфиров древесины с помощью обычных этерифицирующих реагентов: уксусный ангидрид с серной кислотой в качестве катализатора. Получаемые ацилированные производные сохраняют внешний вид исходной древесины и мало растворимы в органических растворителях, что является основным недостатком этого способа, поскольку продукты не представляют интереса для промышленного использования [Химия древесины / Под ред. Л.Э.Уайза и Э.С.Джана. М. - Л.: Гослесбумиздат, 1960, т.2, с.243].
Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является способ получения сложных эфиров древесины путем обработки смесью уксусного ангидрида с предельной одноосновной карбоновой кислотой с числом атомов углерода от 2 до 8 в количестве 3÷10 моль на 1 моль ОН групп древесины при 100÷130°С в течение 4-6 ч в присутствии в качестве катализатора перхлората магния в количестве 20% от массы древесины (прототип) [Патент РФ №2143436, 1999, БИ №36].
Общие признаки прототипа и предлагаемого изобретения заключаются в том, что для ацилирования используется уксусный ангидрид в присутствии солевого катализатора. К недостаткам прототипа следует отнести: высокий расход ацетилирующего реагента (3÷10 моль), длительность процесса 4÷6 ч при повышенной температуре 100÷130°С.
Предлагаемое изобретение позволяет устранить основные недостатки прототипа. Применение механического измельчения реакционной смеси позволяет снизить расход ацетилирующего реагента в 3÷10 раз, сократить продолжительность процесса от 4÷6 до 1÷3 ч и проводить ацетилирование при температуре 25°С, то есть интенсифицировать процесс. Использование в качестве катализатора сульфата аммония вместо перхлората магния в количестве 5÷30% от массы сырья позволяет удешевить процесс.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в обработке лигноуглеводных материалов уксусным ангидридом в количестве 0.5÷3 моль на 1 моль ОН групп материала при интенсивном механическом измельчении при 25°С от 0.5 до 3 ч в присутствии сульфата аммония в качестве катализатора в количестве 5÷30% от массы лигноуглеводного материала.
Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом.
В реактор вибромельницы (промышленный вибратор ИВ - 98Б, частота - 2800 см-1) с 15 стальными стержнями (10·100 мм) загружают навеску воздушно-сухих опилок лигноуглеводного материала массой 2.0 г и добавляют уксусный ангидрид (из расчета 0.5÷3 моль/моль ОН групп сырья). Температура в реакционной камере - 25°С (термостат). В реактор мельницы загружают 0.1÷0.6 г сульфата аммония (5÷30% от массы сырья) и реакционную смесь подвергают интенсивному механическому измельчению в течение 0.5÷3 ч. Затем полученные продукты выгружают из мельницы и отделяют от размалывающих тел, промывают водой от кислоты и катализатора и сушат в эксикаторе до постоянной массы.
| Таблица 1. | |||
| Свойства ацетатов древесины осины | |||
| Пример | Продолжительность измельчения, ч | Растворимость в хлороформе, % | Содержание связанных ацетильных групп, % |
| 1 | 0.5 | 13 | 11.8 |
| 2 | 1.0 | 26 | 28.5 |
| 3 | 1.5 | 38 | 29.7 |
| 4 | 2.0 | 51 | 30.6 |
| 5 | 2.5 | 58 | 31.4 |
| 6 | 3.0 | 65 | 32.6 |
| Таблица 2. | ||||||||
| Свойства ацетатов различных лигноуглеводных материалов | ||||||||
| Пример | Лигноуглеводный материал | Растворимость в хлороформе, % | Содержание связанных ацетильных групп, % | |||||
| 1 | Древесина осины | 26 | 28.5 | |||||
| 7 | Древесина березы | 10 | 10.2 | |||||
| 8 | Древесина сосны | 14 | 11.8 | |||||
| 9 | Подсолнечная лузга | 19 | 13.9 | |||||
| 10 | Костра льна | 14 | 11.4 | |||||
| Таблица 3. | ||||||||
| Свойства ацетатов древесины осины | ||||||||
| Пример | Количество уксусного ангидрида, моль/моль ОН групп древесины | Растворимость в хлороформе, % | Содержание связанных ацетильных групп, % | |||||
| 1 | 1.0 | 26 | 28.5 | |||||
| 11 | 0.5 | 18 | 21.2 | |||||
| 12 | 1.5 | 37 | 33.8 | |||||
| 13 | 2.0 | 45 | 34.5 | |||||
| 14 | 2.5 | 56 | 35.7 | |||||
| 15 | 3.0 | 68 | 36.2 | |||||
| Таблица 4. | ||||||||
| Свойства ацетатов древесины осины | ||||||||
| Пример | Количество катализатора (сульфат аммония), % от массы сырья | Растворимость в хлороформе, % | Содержание связанных ацетильных групп, % | |||||
| Без катализатора | - | 13 | 12.5 | |||||
| 1 | 20 | 26 | 28.5 | |||||
| 16 | 5 | 13 | 14.0 | |||||
| 17 | 10 | 20 | 23.7 | |||||
| 18 | 30 | 29 | 32.1 | |||||
| 19* | 20* | 25 | 26.3 | |||||
| * - катализатор - перхлорат магния. | ||||||||
Формула изобретения
Способ ацетилирования лигноуглеводных материалов, включающий обработку исходного материала уксусным ангидридом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что обработку осуществляют уксусным ангидридом из расчета 0,5÷3,0 моль на 1 моль гидроксильных групп материала при интенсивном механическом измельчении реакционной смеси при 25°С от 0,5 до 3 ч, а в качестве катализатора используют сульфат аммония в количестве 5÷30% от массы лигноуглеводного материала.
Медаль Альфреда Нобеля