L международная выставка-презентация
научных, технических, учебно-методических и литературно-художественных изданий
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ЛИГНОУГЛЕВОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
| Название | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ЛИГНОУГЛЕВОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ |
|---|---|
| Разработчик (Авторы) | Ефанов М.В., Галочкин А.И. |
| Вид объекта патентного права | Изобретение |
| Регистрационный номер | 2309960 |
| Дата регистрации | 10.05.2006 |
| Правообладатель | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Алтайский государственный университет |
Описание изобретения
Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению смешанных сложных эфиров лигноуглеводных материалов, и может быть использовано в производстве пластических масс для получения композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями. Способ получения указанных сложных эфиров включает обработку исходного материала ацилирующей смесью уксусного ангидрида и алифатической карбоновой кислоты из расчета 0.5-3.0 моль реагентов на 1 моль гидроксильных групп материала при интенсивном механическом измельчении реакционной смеси при 25°С от 0.5 до 3 ч в присутствии катализатора - сульфата аммония в количестве 5-30% от массы лигноуглеводного материала. Изобретение обеспечивает сокращение расхода реагентов в 3-10 раз, продолжительность процесса до 0.5-3 ч, уменьшение температуры процесса от 100-130°С до 25°С, удешевление процесса. 5 табл.
Изобретение относится к области химической технологии и конкретно к способу получения смешанных сложных эфиров лигноуглеводных материалов и может быть использовано в производстве пластических масс и композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями.
Известен способ получения смешанных сложных эфиров древесины и других лигноцеллюлозных материалов ацилированием смесью уксусный ангидрид - алифатическая карбоновая кислота в среде трифторуксусной кислоты [М.М.Чемерис, Н.П.Мусько и др. Ацилирование лигноцеллюлозных материалов в среде трифторуксусной кислоты. // Известия ВУЗов. Лесной журнал, 2002, №1, с.116-121].
Основными недостатками известного способа являются применение токсичного органического растворителя и повышенная температура для проведения процесса (50÷90°С).
Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является способ получения сложных эфиров древесины путем обработки смесью уксусного ангидрида с предельной одноосновной карбоновой кислотой с числом атомов углерода от 2 до 8 в количестве 3÷10 моль на 1 моль ОН групп древесины при 100÷130°С в течение 4÷6 ч в присутствии в качестве катализатора перхлората магния в количестве 20% от массы древесины (прототип) [Патент РФ №2143436, 1999, БИ №36].
Общие признаки прототипа и предлагаемого изобретения заключаются в том, что для ацилирования используется смесь уксусного ангидрида с предельной одноосновной карбоновой кислотой с числом атомов углерода от 3 до 6 и соль в качестве катализатора. К недостаткам прототипа следует отнести длительность процесса 4÷6 ч, повышенную температуру осуществления процесса (100÷130°С), а также высокий расход ацилирующих реагентов (3÷10 моль).
Предлагаемое изобретение позволяет устранить основные недостатки прототипа. Применение интенсивного механического измельчения реакционной смеси приводит к интенсификации процесса: к уменьшению его продолжительности от 4÷6 до 0.5÷3 ч, снижению расхода ацилирующих реагентов от 3÷10 до 0.5÷3 моль на 1 моль ОН групп древесины, а также позволяет уменьшить температуру проведения процесса от 100÷130 до 25°С.
Использование вместо перхлората магния более дешевого катализатора - сульфата аммония позволяет удешевить технологический процесс.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в обработке лигноуглеводных материалов ацилирующей смесью уксусный ангидрид - алифатическая карбоновая кислота с числом атомов углерода от 3 до 6 (С3-С6) в количестве 0.5÷3 моль каждого компонента на 1 моль ОН групп материала при интенсивном механическом измельчении при 25°С в течение 0.5÷3 ч в присутствии 5÷30 мас.% сульфата аммония в качестве катализатора.
Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом.
В реактор вибромельницы (промышленный вибратор ИВ 98Б, частота - 2800 см-1) с 15 стальными стержнями (10*100 мм) загружают навеску воздушно-сухих опилок лигноуглеводного материала массой 2.0 г и добавляют уксусный ангидрид и одноосновную предельную карбоновую кислоту с числом атомов углерода от 3 до 6 (из расчета 0.5÷3 моль/моль ОН групп сырья). Температура в реакционной камере - 25°С (термостат). В реактор мельницы загружают 5÷30% сульфата аммония от массы сырья и реакционную смесь подвергают интенсивному механическому измельчению в течение 0.5÷3 ч. Затем полученные продукты выгружают из мельницы и отделяют от размалывающих тел, промывают водой от кислот и катализатора и сушат до постоянной массы.
| Свойства ацетат-бутиратов древесины осины (мольное соотношение реагентов 1:1:1, температура - 25°С) | ||||
| Пример | Продолжительность измельчения, ч | Растворимость в хлороформе, % | Содержание связанных кислот, % | |
| уксусной | масляной | |||
| 1 | 0.5 | 43 | 12.4 | 6.5 |
| 2 | 1.0 | 66 | 18.3 | 7.8 |
| 3 | 1.5 | 69 | 23.5 | 8.9 |
| 4 | 2.0 | 75 | 27.8 | 10.6 |
| 5 | 2.5 | 79 | 32.2 | 11.7 |
| 6 | 3.0 | 82 | 32.9 | 12.1 |
| Таблица 2 | ||||
| Свойства ацетат-бутиратов различных лигноуглеводных материалов (мольное соотношение реагентов 1:1:1, продолжительность - 1 ч при 25°С) | ||||
| Пример | Лигноуглеводный материал | Растворимость в хлороформе, % | Содержание связанных кислот, % | |
| уксусной | масляной | |||
| 2 | Древесина осины | 66 | 18.3 | 7.8 |
| 7 | Древесина березы | 54 | 16.1 | 5.6 |
| 8 | Древесина сосны | 65 | 17.7 | 6.3 |
| 9 | Подсолнечная лузга | 72 | 19.5 | 8.7 |
| 10 | Костра льна | 74 | 19.9 | 8.9 |
| Таблица 3 | ||||
| Свойства ацетат-бутиратов древесины осины (продолжительность - 1 ч при 25°С) | ||||
| Пример | Количество ацилирующих реагентов, моль/моль ОН групп древесины | Растворимость в хлороформе, % | Содержание связанных кислот, % | |
| уксусной | масляной | |||
| 2 | 1:1:1 | 66 | 18.3 | 7.8 |
| 11 | 0.5:0.5:1 | 39 | 10.5 | 4.1 |
| 12 | 1.5:1.5:1 | 72 | 19.8 | 8.7 |
| 13 | 2:2:1 | 76 | 21.6 | 9.9 |
| 14 | 2.5:2.5:1 | 79 | 23.2 | 10.7 |
| 15 | 3:3:1 | 84 | 24.1 | 11.8 |
| Таблица 4 | ||||
| Свойства ацетат-бутиратов древесины осины (мольное соотношение реагентов 1:1:1, продолжительность - 1 ч при 25°С) | ||||
| Пример | Масса катализатора, % от массы сырья | Растворимость в хлороформе, % | Содержание связанных кислот, % | |
| уксусной | масляной | |||
| 2 | 20 | 66 | 18.3 | 7.8 |
| 16 | 5 | 34 | 11.2 | 5.3 |
| 17 | 10 | 48 | 13.6 | 5.9 |
| 18 | 15 | 55 | 15.4 | 6.5 |
| 19 | 30 | 69 | 18.9 | 8.5 |
| 20* | 20 | 60 | 17.2 | 7.2 |
| * - катализатор - перхлорат магния. | ||||
| Таблица 5 | ||||
| Свойства смешанных сложных эфиров древесины осины (мольное соотношение реагентов 1:1:1, продолжительность - 1 ч при 25°С) | ||||
| Пример | Карбоновая кислота | Содержание связанных кислот, % | Растворимость в хлороформе, % | |
| уксусной | другой | |||
| 2 | Масляная | 18.3 | 7.8 | 66 |
| 21 | Пропионовая | 17.8 | 8.2 | 61 |
| 22 | Валериановая | 19.5 | 7.1 | 73 |
| 23 | Капроновая | 21.5 | 6.3 | 75 |
Формула изобретения
Способ получения смешанных сложных эфиров лигноуглеводных материалов, включающий обработку исходного материала ацилирующей смесью уксусного ангидрида и алифатической карбоновой кислоты С3-С6 в присутствии катализатора, отличающийся тем, что обработку лигноуглеводных материалов осуществляют ацилирующей смесью из расчета 0,5-3,0 моль каждого реагента на 1 моль гидроксильных групп материала при интенсивном механическом измельчении при 25°С от 0,5 до 3 ч, а в качестве катализатора используют сульфат аммония в количестве 5-30% от массы лигноуглеводного материала.
Медаль Альфреда Нобеля