L международная выставка-презентация
научных, технических, учебно-методических и литературно-художественных изданий

Способ получения энтеросорбента из лузги подсолнечника


НазваниеСпособ получения энтеросорбента из лузги подсолнечника
Разработчик (Авторы)Базарнова Юлия Генриховна, Смятская Юлия Александровна
Вид объекта патентного праваИзобретение
Регистрационный номер 2819217
Дата регистрации15.05.2024
ПравообладательФедеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ")
Область применения (класс МПК) B01J 20/22 (2006.01) B01J 20/32 (2006.01) C12N 9/00 (2006.01)

Описание изобретения

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения сорбента на основе растительных полимеров, в качестве которых используют лузгу подсолнечника. Способ получения сорбционного материала на основе растительных полимеров, в качестве которых используют лузгу подсолнечника, предназначенный для извлечения ионов цинка, кадмия, свинца и меди, при котором лузгу подсолнечника измельчают до размера частиц 2 мм, обрабатывают раствором ферментного препарата «ЦеллоЛюкс-А» в соотношении 0,5-1,5:50 по массе, при рН 5,5-6,5, выдерживают на водяной бане в течение 90-150 мин при температуре 45-55 °С, проводят периодическое перемешивание каждые 20 мин в течение 1 мин, после чего отработанный раствор фермента сливают через перфорированную емкость с размером ячеек не более 1,5 мм, промывают проточной водой до тех пор, пока промывные воды не станут прозрачными, полученный сорбционный материал высушивают, для чего раскладывают его слоем толщиной 0,5 см и подвергают нагреванию при температуре 100±5 °С до достижения влажности не более 10±0,5 %, затем измельчают с помощью дробилки и просеивают через вибросита для получения частиц от 1,0 мм до 1,5 мм. Вышеописанный способ позволяет получить материал с повышенной сорбционной емкостью по отношению к ионам тяжелых металлов, который способен к биодеградации и безопасен для окружающей среды и обеспечивает расширение номенклатуры энтеросорбентов, сорбирующих ионы цинка (Zn2+), кадмия (Cd2+), свинца (Pb2+), меди (Cu2+). 2 табл.

 

Изобретение относится к области получения сорбционных материалов на основе растительных полимеров, в качестве которых используют лузгу подсолнечника, предназначенного для извлечения ионов, цинка (Zn2+), кадмия (Cd2+), свинца (Pb2+), меди (Cu2+). Изобретение может быть использовано в медицине, ветеринарии, фармацевтической промышленности, а также для очистки сточных вод и обеспечивает утилизацию сельскохозяйственных отходов с получением ценных продуктов.

Существует способ получения энтеросорбентов из растительного сырья при утилизации рисовой шелухи. Предлагаемый углеродный энтеросорбент получают путем карбонизации рисовой шелухи с изотермической выдержкой при 650±10°С в течение 20-30 мин, а перед отмывкой проводят деминерализацию 6 М раствором соляной кислоты при 100°С в течение 4-10 ч с последующей нейтрализацией щелочью и сушкой. Вышеописанный углеродный энтеросорбент получен из отходов растительного сырья - рисовой шелухи по упрощенной технологии и обладает повышенной сорбционной способностью [EA 20323 Кистаубаева А.С., Николаева А.Ф., Мансуров З.А., Бийсенбаев М.А., Савицкая И.С., Тулейбаева Ш.А. Способ получения углеродного энтеросорбента, опубл. 30.10.2014].

Недостатком данного способа являются высокие энергозатраты при карбонизации и дополнительное оборудование для очистки отходящих газов.

Другими авторами предложено изобретение, которое относится к области получения сорбционных материалов широкого спектра применения на основе природных полимеров растительного происхождения. Предложен способ получения сорбента из лузги подсолнечника. Способ включает замачивание лузги, сушку до постоянной массы и измельчение с помощью лабораторной мельницы до фракции 0,3-0,5 мм. Согласно способу, замачивание лузги проводят в 0,5 М растворе гидроксида натрия в течение 45 минут, а сушку проводят в поле СВЧ с удельной мощностью 0,1-0,5 Вт/см3. Техническим результатом является получение сорбента с высокой сорбционной способностью за счет увеличения пористости при сокращении продолжительности процесса. Недостатком данного метода также использование дополнительного оборудования с высокой потребляемой мощностью [RU 2650979 C1 Грачева Н.В., Сиволобова Н.О., Желтобрюхов В.Ф., Сикорская А.В. Способ получения сорбента из лузги подсолнечника опубл. 18.04.2018].

Известен способ получения пищевого сорбента из растительного сырья, включающий удаление из плодовой оболочки семян подсолнечника балластных веществ путем экстракции при температуре 45-50°С растворителем, выбранным из ряда: экстракционный бензин, петролейный эфир, нефрас, в течение 30-100 минут при соотношении плодовая оболочка семян подсолнечника - растворитель (1÷5):(1÷20) с последующим отделением плодовой оболочки семян подсолнечника от раствора балластных веществ в растворителе отстаиванием, добавление в отделенную плодовую оболочку семян подсолнечника воды, выдерживание полученной смеси 10-60 минут, замораживание и выдерживание при температуре (-4)÷(-20)°С в течение 30-240 минут с последующим размораживанием при температуре 25-100°С, сушку проводят при температуре 100-200°С [RU 2240864 C1 Александрова А.В., Лобанов В.Г., Ксандопуло С.Ю., Щербаков В.Г. Способ получения сорбента из растительного сырья]. К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся многостадийность, значительная продолжительность процесса, сложность получения, а также высокие энергозатраты на замораживание и выдерживание смеси при отрицательной температуре, размораживание и сушку при повышенной температуре, неразвитая пористая структура.

В качестве ближайшего аналога известен способ получения сорбента, где сорбент, предлагается использовать в качестве кормовой добавки и медицинского средства, включающий измельчение плодовой оболочки вызревших семян подсолнечника, их кислотный гидролиз 1-36%-ным раствором серной, или соляной, или ортофосфорной кислоты в течение 1,5-4,5 ч в режиме кипения под давлением 0,3 МПа, промывку 0,1- 1,0%-ным раствором щелочи и затем умягченной водой, сушку до образования биоактивного углеродсодержащего комплекса, представляющего собой пористую многоуровневую матрицу с интегральной пористостью 0,04-50 мкм, содержащую лигнин, целлюлозу, меланин, глюкозу, фруктозу, фенолкарбоновые кислоты и дубильные вещества. Изобретение далее раскрывает сорбент и его применение для профилактики и лечения заболеваний животных, вызванных микотоксинами, пестицидами, вирусными и бактериальными инфекциями, и в качестве добавки к корму в виде пищевых волокон (Евразийский патент 018404 B1, B01J 20/20, B01J 20/24, A61K 36/00, 2013). К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся многостадийность, низкая эффективность технологического процесса, обусловленная использованием растворов кислот, в том числе с высокой концентрацией, и щелочи, высоким расходом промывных вод, необходимость специального оборудования для создания давления и проведения кислотного гидролиза при повышенной температуре.

Технической задачей изобретения является получение из растительного сырья сорбционного материала с повышенной сорбционной емкостью по отношению к ионам тяжелых металлов, который способен к биодеградации и безопасен для окружающей среды и обеспечивает расширение номенклатуры энтеросорбентов, сорбирующих, ионы цинка (Zn2+), кадмия (Cd2+), свинца (Pb2+), меди (Cu2+).

Техническим результатом заявляемого изобретения является получение сорбента для извлечения ионов кадмия, свинца, цинка и меди из лузги подсолнечника, путем ее дробления, выдерживания в ферментном растворе препарата «ЦеллоЛюкс А» и высушивания до влажности не более 10±0,5 % и обеспечение утилизацию сельскохозяйственных отходов с получением ценных продуктов.

Измельченное до размера частиц 2 мм сырье лузги подсолнечника (ЛП) обрабатывают раствором ферментного препарата «ЦеллоЛюкс А» (производитель «Brendimaster», Россия) в соотношении фермент/субстрат по массе 0,5-1,5:50 и рН 5,5-6,5. Смесь выдерживают на водяной бане LOIP (производитель Россия) в течение 90-150 минут при температуре 45-55 °С, проводят периодическое перемешивание каждые 20 минут в течение 1 минуты, после чего отработанный раствор фермента сливают через перфорированную емкость с размером ячеек не более 1,5 мм и сорбционный материал промывают проточной водой до тех пор, пока промывные воды не станут прозрачными.

Полученный материал высушивают в сушильном шкафу на металлическом противне, на котором сорбент раскладывают слоем толщиной 0,5 см и подвергают нагреванию при температуре 100±5 °С до достижения влажности образцов не более 10±0,5 %. Высушенные до влажности не более 10±0,5 % сорбенты измельчают с помощью дробилки. Полученный порошок просеивают через вибрационный просеиватель до размера частиц от 1,0 до 1,5 мм.

В таблице 1 приведены характеристики готовых сорбентов из ЛП.

Таблица 1. Характеристики готовых сорбентов из ЛП

Наименование показателя Значение
Цвет Серый
Внешний вид Порошок без посторонних включений
Размер частиц, мм 1,0±0,5
Влажность, % Не более 10 %
рН водной вытяжки 4,0-6,0
Сорбционная емкость по йоду, мг/г* Не менее 30,0 ±4,5
Сорбционная емкость по метиленовому голубому, мг/г* Не менее 210,0±31,5
Сорбционная емкость по метиловому оранжевому, мг/г* Не менее 205,0±31,0
* - значения максимальной сорбционной емкости рассчитаны с использованием изотерм адсорбции

В таблице 2 приведены примеры влияния варьируемых параметров на сорбционную емкость полученных из ЛП сорбционных материалов относительно кадмия, свинца, цинка и меди при рН среды 7,2-7,6.

Для определения сорбционной емкости полученных материалов проводят статическую сорбцию.

Таблица 2. Влияние варьируемых параметров на сорбционную емкость полученных из ЛП сорбционных материалов

Режимные параметры Пример № 1 Пример № 2 Пример № 3
1 Соотношение ЦеллоЛюкс А / ЛП 0,5:50 1,0:50 1,5:50
2 Время нагревания гидромодуля, мин 90 120 150
3 Температура гидромодуля, °С 45 50 55
4 рН гидромодуля 5,5 6,0 6,5
Сорбционная емкость полученных материалов*, мг/г
4 Zn2+ 44 53 43
5 Cd2+ 35 47 48
6 Pb2+ 30 37 25
7 Cu2+ 54 78 67
* - значения максимальной сорбционной емкости рассчитаны с использованием изотерм адсорбции

Для этого сорбционный материал в количестве 20 г/л вносят в модельные растворы, которые представляют собой 0,01 М фосфатно-солевой буфер (7,2-7,6), содержащий ионы металлов (Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+) c различной начальной концентрацией металлов и проводят процесс сорбции в течение 1 часа при постоянном перемешивании и термостатировании при температуре 22+2 °С. Затем модельные растворы отфильтровывают и определяют остаточное содержание ионов металлов на приборе анализатор вольтамперометрический TA-lab (Томьаналит).

Расчет максимальной сорбционной емкости А, мг/г проводят по формуле:

А = , (1)

где Сн - начальная концентрация раствора, мг/дм3;

Ср - равновесная концентрация раствора, мг/дм3;

m - масса сорбента, г;

V - объем раствора, дм3;

Полученные, согласно предлагаемому изобретению, порошкообразные сорбенты из ЛП могут быть использованы для очистки сточных вод от ионов кадмия, свинца, меди и цинка. Изобретение может быть использовано в медицине, ветеринарии, фармацевтической промышленности, а также для очистки сточных вод и обеспечивает утилизацию сельскохозяйственных отходов с получением ценных продуктов.

Формула изобретения

Способ получения сорбционного материала на основе растительных полимеров, в качестве которых используют лузгу подсолнечника, предназначенный для извлечения ионов цинка, кадмия, свинца и меди, при котором лузгу подсолнечника измельчают до размера частиц 2 мм, обрабатывают раствором ферментного препарата «ЦеллоЛюкс-А» в соотношении 0,5-1,5:50 по массе, при рН 5,5-6,5, выдерживают на водяной бане в течение 90-150 мин при температуре 45-55 °С, проводят периодическое перемешивание каждые 20 мин в течение 1 мин, после чего отработанный раствор фермента сливают через перфорированную емкость с размером ячеек не более 1,5 мм, промывают проточной водой до тех пор, пока промывные воды не станут прозрачными, полученный сорбционный материал высушивают, для чего раскладывают его слоем толщиной 0,5 см и подвергают нагреванию при температуре 100±5 °С до достижения влажности не более 10±0,5 %, затем измельчают с помощью дробилки и просеивают через вибросита для получения частиц от 1,0 до 1,5 мм.

Изобретение "Способ получения энтеросорбента из лузги подсолнечника" (Базарнова Юлия Генриховна, Смятская Юлия Александровна) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля