СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СЕРНОКИСЛОТНЫХ ОТХОДОВ АКРИЛАТНЫХ ПРОИЗВОДСТВ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Название	СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СЕРНОКИСЛОТНЫХ ОТХОДОВ АКРИЛАТНЫХ ПРОИЗВОДСТВ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
Разработчик (Авторы)	Рамазанов К.Р.
Вид объекта патентного права	Изобретение
Регистрационный номер	2441849
Дата регистрации	26.07.2010
Правообладатель	Рамазанов Кенже Рамазанович
Медаль имени А.Нобеля

Описание изобретения

Группа изобретений относится к области химической технологии, в частности к способам переработки отходов коксохимической, химической и нефтехимической промышленности, а именно сернокислотных отходов акрилатных производств (метилметакрилата и метилакрилата) с получением сульфата аммония, применяемого в сельском хозяйстве, и пластификатора, который может быть использован в строительстве, в частности при производстве бетонных смесей.

Сернокислотные отходы акрилатных производств при комнатной температуре представляют собой твердую кристаллообразную массу, а при 80°С темно-коричневую подвижную жидкость с плотностью 1,50-1,57 г/см³ и вязкостью 1,5 усл. град.

В состав сернокислотных отходов акрилатных производств входит (массовая доля, %): серная кислота 25-30, бисульфат аммония 40-47, вода 20-25 и суммарная органика 5-10. Суммарная органика включает: взвешенную 0,2-1,3, высокомолекулярную сульфированную (ВСО) 1-3 и низкомолекулярную (диметиловый эфир, ацетон, метанол, акрилаты и их производные) - остальное. Вся органика образуется на технологических стадиях производства акрилатов сернокислотным методом.

Взвешенная органика образуется в отгонных кубах акрилатных производств при температуре 120-135°С, где небольшая часть ВСО переходит в твердое состояние, слипается, крошится с образованием взвешенной органики, нерастворимой в сернокислотном отходе. Взвешенная органика при переработке отходов акрилатных производств загрязняет технологические растворы и конечные продукты.

Высокомолекулярная сульфированная органика представляет собой сульфированный сополимер акрилатов и их производных, где сульфированные звенья полимерных цепей обеспечивают хорошую растворимость в воде, щелочах и кислотах и особенно в сернокислотных отходах акрилатных производств. ВСО с плотностью 1,11-1,13 г/см³, молекулярной массой 10-20 тыс. у.е. является сильной кислотой с рН 2-3, нейтрализация щелочью проходит с сильным выделением тепла. ВСО или полимерную сульфокислоту в общем виде можно описать формулой R(SO₃H)_k(SO₃NH₄)₁, где R - сополимерная цепь, k, 1 - число функциональных групп. ВСО является ценным сырьем для получения пластификатора бетонных смесей. При переработке сернокислотных отходов акрилатных производств ВСО накапливается в циркулирующем нейтрализованном растворе, повышая его вязкость, и вместе с кристаллами сульфата аммония забивает линии и аппараты установки, загрязняя технологические растворы и конечные продукты.

Известен способ переработки сернокислотных отходов коксохимии, нефтехимии, нефтепереработки, органического синтеза и других производств с получением сульфата аммония (Жаринов И.В. Переработка жидкофазных сернокислотных отходов акрилатных производств. Диссертация на соискание ученой степени канд. техн. наук. - Нижний Новгород, 2003. - 138 с.). Переработку сернокислотных отходов производства метилметакрилата проводят при температуре 350-400°С для термического разложения серной кислоты, бисульфата аммония и органических примесей. При этом сульфат аммония получают в виде плава, содержащего сажистые частицы - продукты неполного разложения органических примесей. Далее возможна переработка образовавшегося печного газа с содержанием 8% сернистого и 0,1% серного ангидрида в серную кислоту, а водного раствора плава после фильтрации сажистых частиц в сульфат аммония путем кристаллизации.

Недостатком способа является разложение органических примесей, в том числе высокомолекулярной сульфированной органики - ценного сырья для пластификатора бетонных смесей, а также низкое качество сульфата аммония, загрязненного органическими примесями, персульфатом аммония 0,4-0,5% и серной кислотой 1,5-2%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому способу является промышленный способ переработки сернокислотных отходов акрилатных производств (метилметакрилата и метилакрилата) с плотностью 1,27-1,33 г/см³ в сульфат аммония (Технологический регламент производства минеральных удобрений (сульфат аммония) №49-03, ООО «Саратоворгсинтез», 2003. - 135 с).

Технология переработки сернокислотных отходов акрилатных производств, загрязненных низкомолекулярной, взвешенной и высокомолекулярной органикой, в сульфат аммония заключается в нейтрализации отходов газообразным аммиаком до рН 5,3-5,5 при температуре не более 90°С в нейтрализаторе при перемешивании путем циркуляции. Насос циркуляционный с объемной скоростью 150-200 м³/ч перемешивает или циркулирует нейтрализованный раствор по замкнутому контуру. В теплообменнике нейтрализованный раствор подогревается до температуры 105°С и поступает в вакуум-выпарные аппараты. На этой стадии из нейтрализованного раствора путем вакуум-выпарки происходит удаление воды и низкомолекулярной органики вместе с конденсатом сокового пара, а в каждом вакуум-выпарном аппарате происходит кристаллизация сульфата аммония. С последнего вакуум-выпарного аппарата насыщенный раствор с кристаллами сульфата аммония поступает в кристаллоприемник, где происходит укрупнение кристаллов с разделением на загрязненные взвешенной и высокомолекулярной органикой насыщенный раствор с мелкими кристаллами и насыщенный раствор с крупными кристаллами сульфата аммония (пульпа), последний поступает на центрифугу с получением сульфата аммония и фугата. Загрязненные взвешенной и высокомолекулярной органикой насыщенный раствор с мелкими кристаллами и фугат поступают в нейтрализатор, замыкая технологический контур.

Наиболее близким к заявляемому устройству является установка для переработки сернокислотных отходов акрилатных производств (метилметакрилата и метилакрилата), загрязненных низкомолекулярной, взвешенной и высокомолекулярной органикой (Технологический регламент производства минеральных удобрений (сульфат аммония) №49-03, ООО «Саратоворгсинтез», 2003. - 135 с), включающая соединенные по технологическому циклу нейтрализатор отходов, снабженный линиями подачи отходов акрилатных производств, нейтрализующего агента, фугата и насыщенного раствора с мелкими кристаллами сульфата аммония и выходом для нейтрализованного раствора, циркуляционный насос, теплообменник, по крайней мере, пять последовательно соединенных вакуум-выпарных аппаратов, снабженных выходами для конденсата сокового пара с низкомолекулярной органикой и насыщенного раствора с кристаллами сульфата аммония, кристаллоприемник, снабженный выходами насыщенного раствора с мелкими кристаллами и насыщенного раствора с крупными кристаллами, последний соединен с центрифугой, имеющей два выхода для сульфата аммония и фугата соответственно, при этом выход для фугата соединен с нейтрализатором.

Получаемый на установке сульфат аммония представляет собой слабоокрашенные кристаллы, загрязненные взвешенной и высокомолекулярной органикой, который по физико-химическим показателям соответствует требованиям ТУ 2181-008-47773778-2003 (сульфат аммония, побочный продукт акрилатных производств).

Через 2-3 суток переработки сернокислотных отходов акрилатных производств получаются темные и мелкие кристаллы, не соответствующие требованиям ТУ, загрязненные накапливаемой взвешенной и особенно высокомолекулярной органикой и из-за роста вязкости нейтрализованного раствора. За это время в циркулирующем нейтрализованном растворе содержание взвешенной и особенно высокомолекулярной органики достигает значения 10-24%, а вязкость циркулирующего раствора возрастает от 0,075 мм²/с до 1,1 мм²/с. Взвешенная органика и особенно высокомолекулярная органика также накапливается в нейтрализаторе и кристаллоприемнике. Поэтому через 2-3 суток циркулирующий технологический раствор нейтрализуют до рН 7-7,5 газообразным аммиаком и останавливают производство на откачку 230-250 тонн из системы уже отработанного раствора с содержанием органики 10-24% и сульфата аммония до 36% на шламонакопитель. Технологическую систему промывают, чистят, пропаривают и начинают новый производственный цикл.

Несомненными достоинствами и преимуществами известных способа и установки переработки сернокислотных отходов акрилатных производств с получением сульфата аммония являются: оптимальный рабочий объем нейтрализатора, а также температурно-вакуумный режим кристаллизации, выпарки воды и низкомолекулярной органики в виде конденсата сокового пара; оптимальная объемная скорость 150-200 м³/ч перемешивания нейтрализованного раствора по контуру циркуляционным насосом; снижение концентрации насыщенного раствора с 42-43% до 36% и увеличение отбора кристаллов с кристаллоприемника центрифугой из-за высаливающего эффекта накапливаемой высокомолекулярной органики; оптимальный тепловой баланс - тепловой эффект реакции нейтрализации в нейтрализаторе даже при большой нагрузке 16-22 т/ч по сернокислотному отходу снимается за счет поступления «холодного» с температурой 60-62°С и расходом 150-200 м³/ч нейтрализованного раствора с кристаллоприемника и частично фугата, что позволяет поддерживать оптимальную температуру нейтрализации не более 90°С в нейтрализаторе.

К существенным недостаткам известных способа и установки относятся: малая продолжительность 2-3 суток производственного цикла переработки сернокислотных отходов акрилатных производств; накопление высокомолекулярной органики, увеличение ее вязкости и получение сульфата аммония низкого качества; отсутствие стадии вывода накапливаемой взвешенной и высокомолекулярной органики из циркулирующего раствора, нейтрализатора и кристаллоприемника; образование за один производственный цикл большого количества отхода - отработанного раствора; остановка производства на откачку и сброс отработанного раствора на шламонакопитель, содержащего сульфат аммония и высокомолекулярную сульфированную органику - ценного сырья для пластификатора; небольшой рабочий объем (20 м³) кристаллоприемника с малым значением времени пребывания (не более 0,13 ч) насыщенного раствора для роста кристаллов; отсутствие стадии и условий роста до 22-25% мелких кристаллов, образующихся на стадии нейтрализации в нейтрализаторе, которые вместе с накапливаемой вязкой высокомолекулярной органикой забивают трубчатый теплообменник и переходы вакуум-выпарных аппаратов, что приводит к технологическим осложнениям при переработке, вплоть до остановки производства.

Задачей группы изобретений является создание безотходной технологии переработки сернокислотных отходов акрилатных производств в непрерывном режиме с получением сульфата аммония более высокого качества и дополнительного продукта - пластификатора.

Технический результат достигается за счет введения конструктивных элементов, технологических операций и реагента, связанных с очисткой циркулирующего технологического раствора в процессе переработки сернокислотных отходов от низкомолекулярной, взвешенной и высокомолекулярной органики, с получением из очищенных насыщенных растворов более крупных чистых и белых кристаллов сульфата аммония, а из выделенной высокомолекулярной органики путем нейтрализацией щелочью получение ценного продукта - пластификатора.

Поставленная задача решается тем, что в способе переработки сернокислотных отходов акрилатных производств, загрязненных низкомолекулярной, взвешенной и высокомолекулярной органикой, представляющем собой замкнутый технологический цикл, включающий стадию нейтрализации отходов газообразным аммиаком до рН 5,3-5,5 при температуре не более 90°С, подогрева полученного нейтрализованного раствора до температуры 105°С, удаления воды и низкомолекулярной органики путем вакуум-выпарки из нейтрализованного раствора с получением насыщенного раствора с кристаллами сульфата аммония, разделения на насыщенный раствор с мелкими кристаллами и насыщенный раствор с крупными кристаллами сульфата аммония, центрифугирования последнего с получением сульфата аммония, подачи насыщенного раствора с мелкими кристаллами со стадии разделения и фугата со стадии центрифугирования на стадию нейтрализации, замыкая тем самым циркуляционный контур, согласно изобретению сернокислотный отход перед нейтрализацией фильтруют от взвешенной органики, а между стадиями нейтрализации и подогрева осуществляют периодическую подачу в нейтрализованный раствор реагента, в качестве которого используют алюмохлорид, при этом реагент вводят в количестве, обеспечивающем концентрацию алюминия 50-300 мг/л в растворе, затем нейтрализованный раствор с алюмохлоридом подкисляют до рН 4,2-4,6 фильтрованным сернокислотным отходом, подкисленный раствор направляют в кристаллоприемник-фазоразделитель с временем пребывания раствора не менее 1 часа для фазового разделения подкисленного насыщенного раствора на верхний слой высокомолекулярной органики и нижний слой очищенного насыщенного раствора с кристаллами сульфата аммония и роста кристаллов в очищенном насыщенном растворе, после обработки подкисленного раствора в кристаллоприемнике-фазоразделителе очищенный насыщенный раствор с выросшими кристаллами сульфата аммония подают на стадию центрифугирования, а очищенный насыщенный раствор с мелкими кристаллами - на стадию подогрева, верхний слой высокомолекулярной органики из кристаллоприемника-фазоразделителя, а также из кристаллоприемника и нейтрализатора непрерывно отводят для получения пластификатора путем нейтрализации щелочью до рН 7,7.

Кроме того, согласно способу осуществляют контроль рН раствора в кристаллоприемнике-фазоразделителе и перед ним.

Поставленная задача также решается тем, что в установке для переработки сернокислотных отходов акрилатных производств, загрязненных низкомолекулярной, взвешенной и высокомолекулярной органикой, включающей соединенные трубопроводами по технологическому циклу нейтрализатор отходов, снабженный линиями подачи отходов акрилатных производств, нейтрализующего агента, фугата и насыщенного раствора с мелкими кристаллами сульфата аммония и выходом для нейтрализованного раствора, циркуляционный насос, теплообменник, по крайней мере, пять последовательно соединенных вакуум-выпарных аппаратов, снабженных выходами для конденсата сокового пара с низкомолекулярной органикой и насыщенного раствора с кристаллами сульфата аммония, кристаллоприемник, снабженный выходами насыщенного раствора с мелкими кристаллами и насыщенного раствора с крупными кристаллами, последний соединен с центрифугой, имеющей два выхода для сульфата аммония и фугата соответственно, при этом выход для фугата соединен с нейтрализатором, согласно изобретению она снабжена фильтром очистки от взвешенной органики, установленным перед нейтрализатором на линии подачи отходов акрилатных производств, подводами для реагента и для фильтрованного отхода акрилатных производств, установленными в трубопроводе, соединяющем нейтрализатор и циркуляционный насос, кристаллоприемником-фазоразделителем, установленным между циркуляционным насосом, и теплообменником, и снабженным входом, соединенным с циркуляционным насосом и тремя выходами для верхнего слоя высокомолекулярной органики, очищенного насыщенного раствора с мелкими кристаллами и очищенного насыщенного раствора с крупными кристаллами, последний из которых соединен с центрифугой, а выход очищенного насыщенного раствора с мелкими кристаллами соединен через буферную емкость и дополнительный циркуляционный насос с теплообменником, а кристаллоприемник и нейтрализатор снабжены дополнительными выходами для высокомолекулярной органики, при этом все выходы для высокомолекулярной органики соединены с приемной емкостью для получения пластификатора, снабженной также входом для подачи щелочи и выходом для отвода пластификатора.

Кроме того, установка может быть дополнительно снабжена рН-метрами, установленными на кристаллоприемнике-фазоразделителе и перед ним. Кристаллоприемник-фазоразделитель и кристаллоприемник со стороны выхода очищенного насыщенного раствора с мелкими кристаллами могут быть снабжены «утками», при этом выходы для очищенного насыщенного раствора с мелкими кристаллами расположены ниже уровня, соответствующего выходам для высокомолекулярной органики. Кристаллоприемник-фазоразделитель выполнен объемом не менее чем 200 м³. Заявляемая установка может быть снабжена смотровыми окнами, смонтированными на линиях отвода высокомолекулярной органики из кристаллоприемника-фазоразделителя, кристаллоприемника, нейтрализатора, а количество вакуум-выпарных аппаратов может быть взято не менее 8, при этом вакуум-выпарные аппараты выполнены и установлены в технологической линии с возможностью последовательного увеличения степени вакуумирования.

Заявляемая группа изобретений поясняется чертежом, на котором представлена принципиальная технологическая схема заявляемой установки, на которой тонкими линями обозначены элементы установки, присутствующие в наиболее близком техническом решении, а жирными линиями - вновь введенные элементы. Позициями на чертеже обозначены: 1-5 - вакуум-выпарные аппараты, 6 - кристаллопремник, 7 - центрифуга, 8 - нейтрализатор, 9 - насос циркуляционный, 10 - теплообменник, 11 - фильтр, 12 - кристаллоприемник-фазоразделитель, 13 и 14 - рН-метры, 15 и 18 - «утки», 16 - буферная емкость, 17 - насос циркуляционный, 19 - 21 - смотровые окна, 22 - приемная емкость.

Переработку сернокислотных отходов акрилатных производств осуществляют по безотходной технологии в непрерывном режиме по технологической схеме (см. чертеж), где сернокислотный отход фильтруют от взвешенной органики на фильтре 11; нейтрализуют до рН 5,3-5,5 в нейтрализаторе 8; в нейтрализованный раствор на линии нейтрализатора 8 и насоса циркуляционного 9 периодически подают реагент, в качестве которого используют алюмохлорид, при этом реагент подают в количестве, обеспечивающем концентрацию алюминия 50-300 мг/л в растворе; нейтрализованный раствор с алюмохлоридом подкисляют до рН 4,2-4,6 фильтрованным сернокислотным отходом на фильтре 11; рН подкисленного раствора контролируют в двух точках промышленными рН-метрами 13 и 14; под действием алюмохлорида при рН 4,2-4,6 в кристаллоприемнике-фазоразделителе 12 происходит разделение фаз подкисленного раствора на верхний слой высокомолекулярной органики и нижний слой очищенного насыщенного раствора с кристаллами сульфата аммония; концентрация алюминия 50-300 мг/л и время пребывания подкисленного раствора не менее 1 часа при рН 4,2-4,6 в кристаллоприемнике-фазоразделителе 12 обеспечивает разделение фаз высокомолекулярная органика - очищенный насыщенный раствор с кристаллами и укрупнение кристаллов в очищенном насыщенном растворе; очищенный насыщенный раствор с мелкими кристаллами через «утку» 15 и буферную емкость 16 подается насосом циркуляционным 17 в теплообменник 10 и далее на вакуум-выпарные аппараты 1-5 для удаления воды и низкомолекулярной органики вместе с конденсатом сокового пара; очищенный насыщенный раствор с вакуум-выпарных аппаратов 1-5 поступает в кристаллоприемник 6, где концентрация алюминия 50-300 мг/л в растворе обеспечивает дополнительное разделение фаз и укрупнение кристаллов; с кристаллоприемника-фазоразделителя 12 и кристаллоприемника 6 очищенные насыщенные растворы с укрупненными кристаллами поступают на центрифугу 7, где получают чистые и белые кристаллы сульфата аммония и чистый фугат; очищенный насыщенный раствор с мелкими кристаллами с кристаллоприемника 6 через «утку» 18 и чистый фугат с центрифуги 7 поступают в нейтрализатор 8; верхний слой высокомолекулярной органики с кристаллоприемника-фазоразделителя 12, кристаллоприемника 6 и нейтрализатора 8 через смотровые окна 19-21 непрерывно поступает в приемную емкость 22, где высокомолекулярную органику нейтрализуют щелочью до рН 7,7 и получают пластификатор.

Реагент-алюмохлорид представляет собой гидролизованный раствор хлорида алюминия и является неликвидным отходом производства фенола и ацетона кумольным методом, выпускается по ТУ 5152-005-47773738-2002 с массовой концентрацией основного вещества (в пересчете на хлорид алюминия) 17-27%.

При нейтрализации с повышением рН и высокой температуре 90°С в разбавленных растворах алюмохлорида в результате гидролиза хлорида алюминия присутствуют полиядерные гидроксихлоридные комплексы (ПГХК) состава

[AL_x(ОН)_yCI_3x-y·Z·H₂O]_n, где: n≥1 - степень разбавления или фактор гидролитической полимеризации; x>1/3; y<3; 2,4≤Z≤4,5 (Гетманцев С.В. и др. Особенности механизма коагуляции и строения полиоксихлорида алюминия / Водоснабжение и санитарная техника, 2003, №9, с.25-27; Олле Соренссон. Полиалюмохлорид - современный флокулянт для водоочистки / Водоснабжение и санитарная техника, 2001, №3, с.32-34).

Механизм действия алюмохлорида с концентрацией алюминия 50-300 мг/л в растворе на разделение фаз высокомолекулярная органика - водный насыщенный раствор сульфата аммония возможно связан с образованием при рН 5,3-5,5 солевого комплекса сильной полисульфокислоты R(SO₃H)_k(SO₃NH₄)₁ и ГПХК. При подкислении до рН 4,2-4,6 фильтрованным сернокислотным отходом нейтрализованного раствора с алюмохлоридом под действием еще более сильной серной кислоты сернокислотного отхода возможно солевой комплекс распадается с образованием нерастворимой полисульфокислоты или высокомолекулярной сульфированной органики и растворимого ГПХК в очищенном насыщенном растворе сульфата аммония.

Содержание алюминия 50-300 мг/л в очищенном насыщенном растворе кристаллоприемника-фазоразделителя 12 постоянно контролируют. При снижении концентрации алюминия до 50 мг/л периодически подают алюмохлорид и доводят содержание его до 300 мг/л. Содержание алюминия в циркулирующем растворе менее чем 50 мг/л недостаточно для разделения фаз, а при содержании более чем 300 мг/л алюминий в диапазоне рН 4,2-5,5 выпадает из насыщенного раствора в виде гидроксида алюминия, загрязняя технологические потоки, сульфат аммония и пластификатор, забивает трубы теплообменника и переходы вакуум-выпарных аппаратов, замедляет кристаллообразование и рост кристаллов в вакумм-выпарных аппаратах, кристаллоприемнике и кристаллоприемнике-фазоразделителе. Содержание растворенного алюминия менее 300 мг/л в виде ГПХК в насыщенном растворе положительно влияет на рост кристаллов сульфата аммония, способствуя их укрупнению в кристаллоприемнике-фазоразделителе и кристаллоприемнике.

Получаемый в процессе переработки сернокислотных отходов акрилатных производств сульфат аммония представляет собой чистые и белые кристаллы с массовой долей крупных кристаллов с размером (0,2-0,63) мм на 10% больше, чем по требованию ТУ 2181-008047773778-2003.

Получаемый в процессе переработки сернокислотных отходов акрилатных производств пластификатор имеет плотность 1,20-1,22 г/см³, соответственно температуру кипения 96°С, замерзания -30°С, вспышки в закрытом тигле не менее 62°С, условную вязкость при 20°С и 80°С соответственно 11,7 и 2,2 усл. град., зольность 0,05% при 900°С и состав (массовая доля, %): содержание основного вещества не менее 61; содержание сульфатов в пересчете на сульфат натрия не более 0,5; содержание аммиака не более 0,01.

Основным преимуществом заявленных технических решений по сравнению с прототипом является переработка сернокислотных отходов акрилатных производств по безотходной технологии в непрерывном режиме с получением одновременно двух ценных продуктов более высокого качества - сульфата аммония и пластификатора. Заявленная группа изобретений содержит совокупность существенных отличительных признаков и преимуществ, а именно новую последовательность известных в науке и технике операций, реагент, условия осуществления процесса и аппаратурное оформление. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявленных технических решений критерию «изобретательский уровень».

Формула изобретения

1. Способ переработки сернокислотных отходов акрилатных производств, загрязненных низкомолекулярной, взвешенной и высокомолекулярной органикой, представляющий собой замкнутый технологический цикл, включающий стадии нейтрализации отходов газообразным аммиаком до рН 5,3-5,5 при температуре не более 90°С, подогрева полученного нейтрализованного раствора до температуры 105°С, удаления воды и низкомолекулярной органики путем вакуум-выпарки из нейтрализованного раствора с получением насыщенного раствора с кристаллами сульфата аммония, разделения последнего на насыщенный раствор с мелкими кристаллами и насыщенный раствор с крупными кристаллами сульфата аммония, центрифугирования насыщенного раствора с крупными кристаллами сульфата аммония с получением сульфата аммония, при этом насыщенный раствор с мелкими кристаллами со стадии разделения и фугат со стадии центрифугирования направляют на стадию нейтрализации, замыкая тем самым циркуляционный контур, отличающийся тем, что сернокислотный отход перед нейтрализацией фильтруют от взвешенной органики, а между стадиями нейтрализации и подогрева осуществляют периодическую подачу в нейтрализованный раствор реагента, в качестве которого используют алюмохлорид, при этом реагент вводят в количестве, обеспечивающем концентрацию алюминия 50-300 мг/л в растворе, затем нейтрализованный раствор с алюмохлоридом подкисляют до рН 4,2-4,6 фильтрованным сернокислотным отходом, подкисленный раствор направляют в кристаллоприемник-фазоразделитель с временем пребывания раствора не менее 1 ч для фазового разделения подкисленного насыщенного раствора на верхний слой высокомолекулярной органики и нижний слой очищенного насыщенного раствора с кристаллами сульфата аммония и роста кристаллов в очищенном насыщенном растворе, после обработки подкисленного раствора в кристаллоприемнике-фазоразделителе очищенный насыщенный раствор с выросшими кристаллами сульфата аммония подают на стадию центрифугирования, очищенный насыщенный раствор с мелкими кристаллами подают на стадию подогрева, а верхний слой высокомолекулярной органики непрерывно отводят из кристаллоприемника-фазоразделителя, а также из кристаллоприемника и нейтрализатора для получения пластификатора путем нейтрализации щелочью до рН 7,7.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют контроль рН раствора в кристаллоприемнике-фазоразделителе и перед ним.

3. Установка для переработки сернокислотных отходов акрилатных производств, загрязненных низкомолекулярной, взвешенной и высокомолекулярной органикой, включающая соединенные трубопроводами по технологическому циклу нейтрализатор отходов, снабженный линиями подачи отходов акрилатных производств, нейтрализующего агента, фугата и насыщенного раствора с мелкими кристаллами сульфата аммония и выходом для нейтрализованного раствора, циркуляционный насос, теплообменник, по крайней мере, пять вакуум-выпарных аппаратов, снабженных выходами для конденсата сокового пара с низкомолекулярной органикой и насыщенного раствора с кристаллами сульфата аммония, кристаллоприемник, снабженный выходами для насыщенного раствора с мелкими кристаллами и насыщенного раствора с крупными кристаллами, последний соединен с центрифугой, имеющей два выхода для сульфата аммония и фугата соответственно, при этом выход для фугата соединен с нейтрализатором, отличающаяся тем, что она снабжена фильтром очистки от взвешенной органики, установленным перед нейтрализатором на линии подачи отходов акрилатных производств, подводами для реагента и для фильтрованного отхода акрилатных производств, установленными в трубопроводе между нейтрализатором и циркуляционным насосом, кристаллоприемником-фазоразделителем, установленным по технологическому циклу между циркуляционным насосом и теплообменником, и снабженным входом, соединенным с циркуляционным насосом, и тремя выходами для верхнего слоя высокомолекулярной органики, очищенного насыщенного раствора с мелкими кристаллами и очищенного насыщенного раствора с крупными кристаллами, последний из которых соединен с центрифугой, а выход очищенного насыщенного раствора с мелкими кристаллами соединен через буферную емкость и дополнительный циркуляционный насос с теплообменником, а кристаллоприемник и нейтрализатор снабжены дополнительными выходами для высокомолекулярной органики, при этом все выходы для высокомолекулярной органики соединены с приемной емкостью для получения пластификатора, снабженной также входом для подачи щелочи и выходом для отвода пластификатора.

4. Установка по п.3, отличающаяся тем, что она дополнительно снабжена рН-метрами, установленными на кристаллоприемнике-фазоразделителе и перед ним.

5. Установка по п.3, отличающаяся тем, что кристаллоприемник-фазоразделитель и кристаллоприемник со стороны выхода очищенного насыщенного раствора с мелкими кристаллами снабжены «утками», при этом выходы для очищенного насыщенного раствора с мелкими кристаллами расположены ниже уровня, соответствующего выходам для высокомолекулярной органики.

6. Установка по п.3, отличающаяся тем, что кристаллоприемник-фазоразделитель выполнен объемом не менее чем 200 м³.

7. Установка по п.3, отличающаяся тем, что она снабжена смотровыми окнами, смонтированными на линиях отвода высокомолекулярной органики из кристаллоприемника-фазоразделителя, кристаллоприемника, нейтрализатора.

8. Установка по п.3, отличающаяся тем, что количество вакуум-выпарных аппаратов взято не менее 8, при этом вакуум-выпарные аппараты выполнены и установлены в технологической линии с возможностью последовательного увеличения степени вакуумирования.

Изобретение "СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СЕРНОКИСЛОТНЫХ ОТХОДОВ АКРИЛАТНЫХ ПРОИЗВОДСТВ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ" (Рамазанов К.Р.) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля

Оформление наградных документов и заказ каталога