L международная выставка-презентация
научных, технических, учебно-методических и литературно-художественных изданий

УСТАНОВКА КАТАЛИТИЧЕСКОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ КУМОЛА


НазваниеУСТАНОВКА КАТАЛИТИЧЕСКОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ КУМОЛА
Разработчик (Авторы)Рамазанов К.Р.
Вид объекта патентного праваПолезная модель
Регистрационный номер 115779
Дата регистрации16.12.2011
ПравообладательРамазанов Кенже Рамазанович
Медаль имени А.Нобеля

Описание изобретения

1. Установка каталитической дистилляции кумола, включающая соединенные через насосы первую реакционно-ректификационную колонну, первую и вторую ректификационные колонны, пустотелую колонну, верхние выходы которых соединены с дефлегматорами, имеющие нижние выходы, причем первая реакционно-ректификационная колонна и ректификационные колонны имеют верхнюю паровую, среднюю для размещения насадки и нижнюю кубовую части, первая реакционно-ректификационная колонна содержит в качестве насадки катализатор, три входа - один в паровую и два в кубовую части, ректификационные колонны имеют вход в среднюю часть с инертной насадкой, при этом выход из дефлегматора через игольчатый вентиль первой реакционно-ректификационной колонны соединен с входом в кубовую часть и выходом из дефлегматора через емкость и насос первой ректификационной колонны, второй вход в кубовую часть, соединенный с выходом из дефлегматора через емкость и насос первой ректификационной колонны, вход в паровую часть, соединенный через емкость и насос с выходом из дефлегматора пустотелой колонны, нижний выход первой ректификационной колонны соединен с входом второй ректификационной колонны, нижний выход которой соединен с входом пустотелой колонны, отличающаяся тем, что дополнительно содержит вторую реакционно-ректификационную колонну, выполненную аналогично первой реакционно-ректификационной колонне, устройство подачи бензола, соединенное с входом паровой части первой реакционно-ректификационной колонны, устройство подачи пропилена, соединенное с входом кубовой части первой реакционно-ректификационной колонны, при этом нижний выход первой реакционно-ректификационной колонны соединен через первый клапан-регулятор и насос с входом в кубовую часть второй реакционно-ректификационной колонны, соединенным с выходом из дефлегматора через игольчатый вентиль, вход в паровую часть второй реакционно-ректификационной колонны соединен через насос и емкость с выходом из дефлегматора пустотелой колонны, другой вход в кубовую часть второй реакционно-ректификационной колонны соединен через емкость и насос с выходом из дефлегматора первой ректификационной колонны, вход которой соединен через насос и второй клапан-регулятор с нижним выходом второй реакционно-ректификационной колонны, нижний выход второй реакционно-ректификационной колонны соединен с входом первой ректификационной колонны.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что ректификационные колонны представляют собой металлическую трубу, насадочные ректификационные колонны снабжены металлическими сетками, расположенными перпендикулярно продольной оси трубы, одна из которых предназначена для размещения слоя насадки, вторая над насадкой, и имеют размер ячеек, меньше минимального размера частиц насадки, которые предназначены для удержания слоя насадки и распределения газообразных и жидких потоков, поступающих в колонны.

3. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в реакционно-ректификационных колоннах в качестве насадки используют гетерогенный катализатор, который представляет собой цеолит типа Y с шифром ЦАИ МН, содержащий редкоземельные элементы.

4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в ректификационных колоннах в качестве насадки используют мелко раздробленные керамические кольца Рашига.

5. Установка по п.1, отличающаяся тем, что ректификационные колонны в паровой части снабжены термопарами.

6. Установка по п.1, отличающаяся тем, что реакционно-ректификационные колонны сверху снабжены игольчатыми вентилями для регулировки давления паров бензола в колоннах, соединенными через дефлегматоры с общим предохранительным клапаном.

7. Установка по п.1, отличающаяся тем, что реакционно-ректификационные колонны снизу снабжены клапанами-регуляторами с манометрами, предназначенными для задания и обеспечения требуемого давления в колоннах.

8. Установка по п.1, отличающаяся тем, что реакционно-ректификационные колонны снабжены рубашкой для нагрева или охлаждения слоя катализатора.

9. Установка по п.1, отличающаяся тем, что ректификационные колонны снабжены устройством замера уровня кубовой жидкости, представляющим собой толстостенную стеклянную трубку с контрольными метками минимально и максимально допустимого уровня кубовой жидкости, смонтированную с внешней стороны кубовой части и выполненную сообщающейся с полостью кубовой части колонн.

10. Установка по п.1, отличающаяся тем, что устройство подачи бензола выполнено в виде емкости, калиброванной мерной бюретки, соединенного с ней насоса с манометром и предохранительным клапаном.

11. Установка по п.1, отличающаяся тем, что устройство подачи пропилена выполнено в виде капилляра, скрученного в спираль и погруженного в термостат, соединенного с дифференциальным манометром, двумя манометрами и регулировочными вентилями.

12. Установка по п.1, отличающаяся тем, что каталитическую дистилляцию кумола в изотермическом режиме осуществляют в первой реакционно-ректификационной колонне алкилированием бензола пропиленом при мольном соотношении пропилена к бензолу 1:8, температуре 130°С и давлении 4 атм., во второй реакционно-ректификационной колонне алкилированием бензола остаточным пропиленом и трансалкилированием полиалкилбензолов при температуре 180°С и давлении 10 атм.

 

Полезная модель относится к области технологии промышленного органического синтеза алкилароматических углеводородов, а точнее к технологии получения кумола, который используется для совместного производства фенола и ацетона методом Кружалова.

Кумольный процесс получения фенола и ацетона по химическому маршруту состоит из трех основных стадий: получение' кумола, окисление кумола в гидропероксид кумола (ГПК) и разложение ГПК на фенол и ацетон. На первой стадии в классическом варианте метода Кружалова (см., например, книгу Кружалов Б. Д., Голованенко Б.И. Совместное получение фенола и ацетона. - М.: Госхимиздат, 1963. - 213 с.) кумол получают жидкофазным алкилированием бензола пропиленом в присутствии катализаторного комплекса на основе хлорида алюминия. В мировой практике известны технологии получения кумола алкилированием бензола пропиленом на катализаторах Фриделя-Крафтса и гетерогенных катализаторах. В России применяется катализаторный комплекс на основе хлорида алюминия.

Многотоннажные промышленные процессы получения кумола в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса или гетерогенных катализаторах основаны на реакции алкилировании бензола пропиленом

В процессе алкилирования бензола пропиленом, кроме основной реакции получения кумола (1), происходит образование ди- и триизопропилбензола или полиалкилбензолов (ПАБ) 1

Реакция алкилирования обратима и при избытке бензола идет реакция деалкилирования или трансалкилирования ПАБ. При этом полиалкилбензолы превращаются в изопропилбензол или кумол

Известна промышленная установка получения кумола жидкофазным алкилированием бензола пропиленом в присутствии катализаторного комплекса на основе безводного хлорида алюминия (см., например. Постоянный технологический регламент №37-03 цеха получения изопропилбензола производства органического синтеза ООО «Саратоворгсинтез». Саратов: 2003. - 252 с.). Установка включает следующее узлы: азеотропной осушки бензола, выделения добензольной фракции (ДБФ), испарения пропилена, приготовления катализаторного комплекса, алкилирования, очистки абгазов алкилирования, фазового разделения реакционной массы алкилирования (РМА) на алкилат и обратный катализаторный коплекс, разложения водой катализаторного комплекса и получения алюмохлорида, нейтрализации кислых примесей в алкилате, ректификации алкилата, очистки абгазов ректификации, очистки сточных вод от органических примесей.

К недостаткам известной установки относится использование жидкофазного катализатора - катализаторного комплекса на основе хлорида алюминия, на котором протекают различные нежелательные реакции с образованием побочных продуктов. Например, при избытке бензола на катализаторе хлориде алюминия происходит и реакция изомеризации совместно с трансалкилированием ПАБ, к примеру, диизопропилбензола с образованием этилбензола и бутилбензола:

Образование этилбензола и бутилбензола происходит и при наличии в пропилене или пропан-пропиленовой фракции примесей этилена и бутилена в результате их алкилирования бензола. Возможно также протекание реакции теломеризации или олигомеризации пропилена с образованием ди-три или тетрамеров пропилена, о наличие которых (непредельных соединений) свидетельствует величина бромного индекса товарного кумола. Наряду с основной реакцией (1) на хлориде алюминия происходит алкилирование и трансалкилирование, изомеризация органических примесей пропилена или пропан-пропиленовой фракции, бензола (метилциклогексана, н-гептана, метилциклопентана и др.) с образование в основном изопентанов, изогептанов, изомеров алкилциклогексана и др. соединений, входящих в состав в так называемой добензольной фракции (ДБФ). Примеси толуола в бензоле, который алкилируется быстрее бензола, приводят к образованию нежелательных побочных продуктов полиалкилтолуолов, в частности, изопропилтолуола или цимола. На хлориде алюминия происходит и хлорирование алкилароматических углеводородов, а также изомеризация изопропилбензола с образованием н-пропилбензола, который также может образоваться при алкилировании бензола изопропаном - примесью пропилена. Поэтому чистота получаемого кумола зависит от качества бензола, пропилена, природы и активности катализаторного комплекса. Хотя все емкости и аппаратура при производстве кумола находятся под азотным «дыханием», но из-за негерметичности оборудования (идет подсос кислорода воздуха) или за счет растворенного кислорода в органических потоках в процессе алкилирования происходит окисление кумола с образованием ГПК, который мгновенно в сильно кислой среде хлорида алюминия распадается на фенол и ацетон, о чем свидельствует наличие фенола в РМА и товарном кумоле. Наличие серосодержащих соединений в пропилене или бензоле (к примеру, тиофена) приводить к образованию алкилпроизводных тиофена, например, изопропилтиофена. Присутствие влаги и серосодержащих соединений в пропилене и бензоле, даже после их очистки постепенно приводит к осмолению циркулирующего обратного катализаторного комплекса на основе хлорида алюминия и потере его активности и селективности. Обильное осмоление катализатора на стадии алкилирования происходит при использование в качестве сырья пропан-пропиленовой фракции с содержанием сероводорода 30 мг/м3 и меркаптанов 80 мг/м3, а также каменноугольного бензола с содержанием общей серы более 0,005% маC., что приводит к нестабильной работе производства кумола, вплоть до остановки производство кумола.

Недостатками установки также являются громоздкость аппаратурного оформления, сильная коррозия оборудования, наличие дополнительных узлов (азеотропной осушки бензола, выделения добензольной фракции, приготовления катализаторного комплекса, фазового разделения РМА на алкилат и обратный катализаторный комплекс, разложения водой катализаторного комплекса и получения алюмохлорида, нейтрализации кислых примесей в алкилате, очистки сточных вод от органических примесей), высокие значения расходных норм по сырью на 1 т кумола, образование неликвидных побочных продуктов и отходов, например, алюмохлорида, смолы алкилирования и экологически опасных сточных вод (таблица 1), высокие затраты холода, охлаждающей воды и энергии. Только часть побочного продукта ПАБ трансалкилируется в кумол, а остальную часть ПАБ приходится циркулировать насосами по большому контуру установки узел алкилирования ↔ узел ректификации (таблица 1).

Таблица 1
Показатели процесса алкилирования бензола пропиленом на хлориде алюминия
Категория вещества Название вещества Расход сырья, образование побочных продуктов и отходов в кг на 1 т кумола
Сырье Бензол 695
Пропилен 375
Хлорид алюминия 8,0
Едкий натр 2,7
Побочные продукты Добензольная фракция 0,04
Этилбензольная фракция 19,0
Бутилбензольная фракция 8,0
Полиалкилбензолы (ПАБ) 330,0
Смола ПАБ 35,0
Алюмохлорид 36,0
Отходы Смола алкилирования 0,01
«Мульма» 2,0
Сточные воды (в т.ч.): 2840,0
- AI+3 0,25
- органика 0,68
- фенол 0,03

За рубежом известны промышленные установки получения кумола алкилированием бензола пропиленом на гетерогенных катализаторах по новому процессу «Q-MAX» фирмы UOP, процессу фирм «Mobil» и «Badger», процессу каталитической дистилляции фирм CDTECH, ABB Lummus Global и Chemical Research and Licensing (см., например, Новый справочник химика и технолога. Сырье и продукты органических и неорганических веществ. Ч.1. - С.- Пб.: АНО НПО «Мир и Семья», АНО НПО «Профессионал», 2002, с.879-887), которые состоят из трех узлов: алкилирования, трансалкилирования и ректификации. В качестве гетерогенных катализаторов алкилирования используют фторид бора на оксиде алюминия, сульфокатиониты, гетерополикислоты, широкая гамма модифицированных цеолитных катализаторов типа Y, β, МСМ-22, при этом процесс трансалкилирования ПАБ проводят в присутствии элементов IV Б группы, например, циркония, вольфрама, цеолитов типа X, Y, ZSM-5, α, β, Ω и морденита.

Известны установки компании UOP получения кумола алкилированием бензола пропиленом проточным методом на гетерогенных катализаторах - фосфорной кислоте на твердом носителе (кизельгур, каолин и др.), кристаллическом алюмосиликате, синтетическом мордените типа LZ-M-8, цеолите ZSM-5 или типа Y (см. патенты US 4051191, опубл. 27.09.1977 г.; US 4587370, опубл. 06.05.1986 г.; US 4857666, опубл. 15.08.1989 г.; US 5177286, опубл. 05.06.1993 г.), а также на модифицированном β-цеолите (см. Интернет-сайт компании UOP, режим доступа: www.accessengineeringlibrary.com.|…|0071…). На сайте компании UOP в статье Q-MAXTM PROCESS FOR CUMENE PRODUCTION приведена схема установки для оптимизированной технологии Q-Мах процесса получения кумола на β-цеолите типа QZ-2000 или QZ-2001, которая включает алкилатор, депропанизатор, трансалкилатор, колонны ректификации: бензола, кумола и 6-диизопропилбензола. Алкилатор с неподвижным слоем катализатора предназначен для получения кумола алкилированием бензола пропиленом, трансалкилатор с неподвижным слоя катализатора для трансалкилирования ПАБ с получением кумола, депропанизатор для отделения и вывода избытка пропана при использовании в качестве сырья пропан-пропиленовой фракции с рециклом пропана и непрореагировавшегося или остаточного пропилена вместе с бензолам в алкилатор, ректификационные колонны выделения: кумола, бензола и диизопропилбензола с рециклом их, соответственно, в алкилатор и трансалкилатор. Побочным продуктом является смола ПАБ. При этом температура оказывает сильное влияние на реакцию алкилирования и выход продукта. Поэтому температура реакции алкилирования регулируется циркуляцией пропана, выполняющего роль поглотителя тепла. Так с увеличением температуры повышается конверсия бензола и пропилена, но снижается выход кумола из-за образования побочных продуктов - ПАБ. Мольное соотношение пропилена к бензолу 1:20, диизопропилбензола или ПАБ к бензолу 1:20, температура алкилирования 100-315°С и трансалкилирования 100-390°С, давление в алкилаторе и трансалкилаторе в интервале 20-50 атм, время пребывания материальных потоков в алкилаторе и трансалкилаторе с неподвижным слоем катализатора от 0,02 до 2 ч. Конверсия пропилена 98%, бензола 99,5%, образуются смолы ПАБ 0,5%. Чистота кумола99, 97% мас. с бромным индексом 50 (при очистке глиной 10) и содержанием примесей (ррm): общей серы 0,1, этилбензола 30, н-пропилбензола 250, бутилбензола 20, н-цимола 20, диизопропилбензола 10, неароматических соединений всего 20. Затраты на 1 т кумола: электроэнергии 12,3 кВт, охлаждающей воды 3,1 м3.

К недостатком известной установки относятся проведение реакции алкилирования и трансалкилирования при высоких температурах и давлениях проточным методом, высокие капитальные вложения, в частности расходных материалов для изготовления алкилатора и трансалкилатора, выдерживающих высокие температуры и давления; значительное образование побочных продуктов - ПАБ в процессе алкилирования при высоких температурных условиях; использование пропана для регулирования температуры реакции алкилирования; повышенное содержание примесей в кумоле, в частности, непредельных соединений (высокое значение бромного индекса кумола), а также высокие энергетические затраты.

Известны также установки получения кумола методом каталитической дистилляции компании CDTECH, ABB Lummus Global и Chemical Research and Licensing, при алкилировании бензола пропиленом на гетерогенных катализаторах (см. патенты US 4307254, опубл. 22.12.1981 г.; US 5055627, опубл. 08.10.1991 г.; US 5086193, 04.02.1992 г.; US 5866736, опубл. 02.02.1999 г.; US 5894076, опубл. 13.04.1999 г.; US 6002058, опубл. 14.12.1999 г.; US 7074978, опубл. 11.07.2006 г.; US 7524467, опубл. 28.04.2009 г., а также Интернет-сайт, режим доступа: www.Lummus.cbi.com.

Наиболее близкой к предложенной установке каталитической дистилляции кумола является установка компании Lummus Global нового оптимального кумольного процесса Polimeri/Lummus на цеолитовом катализаторе типа РВЕ-1 (см. Интернет-сайт, режим доступа: www.Lummus.cbi.com, статья CUMENE), включающая, алкилатор, имеющий верхнюю реакционную и нижнюю кубовую часть, содержащий в реакционной части, по крайней мере, один неподвижный слой гетерогенного катализатора, снабженную, по крайней мере, тремя боковыми входами для подачи пропилена ниже слоя катализатора, верхним входом для бензола и пропилена, нижним выходом, соединенным с входом свежего бензола и входом трансалкилатора, содержащий неподвижный слой гетерогенного катализатора, боковым входом ректификационной колонны бензола, который соединен с нижний выходом трансалкилатора, верхние входы алкилатора и трансалкилаторасоединены с верхним выходом ректификационной колонны бензола, нижний выход которого соединен с боковым входом ректификационной колонны кумола, имеющий верхний и нижний выход, последний соединен с боковым входом ректификационной колонны диизопропилбензола, имеющий нижний и верхний выход, последний соединен с входом трансалкилатора.

Известная установка состоит из алкилатора и трансалкилатора с неподвижными слоями гетерогенного катализатора, колонн ректификации: бензола, кумола и диизопропилбензола или ПАБ. При этом каталитическая дистилляция кумола является равновесным и изотермическим процессом. В алкилаторе и трансалкилаторе поддерживают давление 4-10 атм и температуру 130-180°С. Давление при каталитической дистилляции кумола позволяет регулировать и задавать нужную температуру процесса. Низкие температуры и давления снижают капитальные вложения, повышают безопасность процесса. Мольное соотношение пропилена к бензолу 1:10, конверсия бензола 100%, а пропилена 98%. Выход кумола превышает 99,8%, а чистота как минимум 99, 97% с бромным индексом менее 2 (без очистки глиной). На 1 т кумола: расход пропилена 0,352 т, бензола 0,651 т, электричества 3 кВт/час, теплоты 0,35·106 ккал, воды для охлаждения 2,9 м3; выработка пара (экспорт) 0,893 т. Каталитическая дистилляция представляет собой совмещение процессов каталитической реакции и дистилляции или фракционирования в одной реакционно-ректификационной колонне.

Достоинством совмещенного процесса каталитической дистилляции кумола является проведение процесса алкилирования бензола пропиленом в равновесных изотермических условиях при низкой температуре, что способствует непрерывному процессу удаления продуктов из реакционной зоны, которые стекают со слоя катализатора в кубовую часть алкилатора и ограничивают образование примесей с повышением чистоты и выхода кумола. Концентрация пропилена в смешанной фазе реакционной зоны каталитической дистилляции, а также в жидких фазах удерживается на чрезвычайно низком уровне (менее 0,1% масс) благодаря повышенной испаряемости пропилена к бензолу. Это сводит к минимуму димеризацию или олигомеризацию и полимеризацию пропилена, основную причину дезактивации катализатора и загрязнения кумола непредельными соединениями (бромный индекс), что способствует увеличению чистоты кумола и срока службы катализатора. Все протекающие реакции экзотермичны, чтопозволяет использовать тепло реакции для осуществления каталитической дистилляции. Большая часть тепла, требуемого для рецикла бензола в реакционную зону алкилирования, генерируется за счет теплоты реакции, выделяющиеся при образовании кумола, что позволяет испарять втрое большее по массе количество бензола. Пары бензола конденсируются и возвращаются в алкилатор в виде флегмы. Дополнительные затраты тепла необходимы для отпарки бензола, кумола и диизопропилбензола в ректификационных колоннах. Так расход тепла составляет 440-470 ккал на 1 кг кумола против 600-670 ккал/кг в известных процессах. Часть кубовой жидкости алкилатора поступает в ректификационные колонны, где последовательно отделяют бензол, кумол и полиалкилбензолы от более тяжелых продуктов - смолы ПАБ. Полиалкилбензолы вместе с частью кубовой жидкости алкилатора подают в верхнюю часть трансалкилатора, где в неподвижном слое катализатора происходит их трансалкилирование в кумол.

Однако недостатками известной установки являются несовершенство аппаратурного оформления и организация рециклов, в частности, разделение и подача части потока кубовой жидкости алкилатора, содержащий кумол, диизопропилбензол или ПАБ и остаточный пропилен сверху в трансалкилатор, где в слое катализатора происходит дополнительное образование полиалкилбензолов за счет алкилирования кумола остаточным пропиленом (см. реакции (2) и (3)), несмотря на избыток бензола, а также подачи другой части кубовой жидкости, содержащей остаточный пропилен, на стадию ректификации.

Задачей, на решение которой направлена предлагаемая полезная модель, является разработка установки для осуществления малоотходной технологии каталитической дистилляции кумола для 100%-ной конверсии пропилена, снижение образования дополнительного количества полиалкилбензолов на стадии трансалкилирования для увеличения выхода и улучшения качества получаемого кумола.

Техническим результатом, достигаемым при осуществлении полезной модели, является совмещение процессов алкилирования бензола остаточным пропиленом и трансалкилирования полиалкилбензолов в одной реакционно-ректификационной колонне каталитической дистилляции кумола.

Указанный технический результат достигается тем, что установка каталитической дистилляции кумола, включающая, соединенные через насосы, первую реакционно-ректификационную колонну, первую и вторую ректификационные колонны, пустотелую колонну, верхние выходы которых соединены с дефлегматорами, имеющие нижние выходы, причем первая реакционно-ректификационная колонна и ректификационные колонны имеют верхнюю паровую, среднюю для размещения насадки и нижнюю кубовую части, первая реакционно-ректификационная колонна содержит в качестве насадки катализатор, три входа - один в паровую и два в кубовую части, ректификационные колонны имеют вход в среднюю часть с инертной насадкой, при этом выход из дефлегматора через игольчатый вентиль первой реакционно-ректификационной колонны соединен с входом в кубовую часть и выходом из дефлегматора через емкость и насос первой ректификационной колонны, второй вход в кубовую часть соединенный с выходом из дефлегматора через емкость и насос первой ректификационной колонны, вход в паровую часть соединенный через емкость и насос с выходом из дефлегматора пустотелой колонны, нижний выход первой ректификационной колонны соединен с входом второй ректификационной колонны, нижний выход которой соединен с входом пустотелой колонны, согласно полезной модели, дополнительно содержит вторую реакционно-ректификационную колонну, выполненную аналогично первой реакционно-ректификационной колонне, устройство подачи бензола, соединенное с входом паровой части первой реакционно-ректификационной колонны, устройство подачи пропилена, соединенное с входом кубовой части первой реакционно-ректификационной колонны, при этом нижний выход первой реакционно-ректификационной колонны соединен через первый клапан-регулятор и насос с входом в кубовую часть второй реакционно-ректификационной колонны, соединенной с выходом из дефлегматора через игольчатый вентиль, вход в паровую часть второй реакционно-ректификационной колонны соединен через насос и емкость с выходом из дефлегматора пустотелой колонны, другой вход в кубовую часть второй реакционно-ректификационной колонны соединен через емкость и насос с выходом из дефлегматора первой ректификационной колонны, вход которой соединен через насос и второй клапан-регулятор с нижним выходом второй реакционно-ректификационной колонны, нижний выход второй реакционно-ректификационной колонны соединен с входом первой ректификационной колонны.

Ректификационные колонны представляют собой металлическую трубу, насадочные ректификационные колонны снабжены металлическими сетками,расположенными перпендикулярно продольной оси трубы, одна из которых предназначена для размещения слоя насадки, вторая над насадкой и имеют размер ячеек, меньше минимального размера частиц насадки, которые предназначены для удержания слоя насадки и распределения газообразных и жидких потоков, поступающих в колонны.

В реакционно-ректификационных колоннах в качестве насадки используют гетерогенный катализатор, который представляет собой цеолит типа Y с шифром ЦАИ МН, содержащий редкоземельные элементы.

В ректификационных колоннах в качестве насадки используют мелко раздробленные керамические кольца Рашига. Ректификационные колонны в паровой части снабжены термопарами.

Реакционно-ректификационные колонны сверху снабжены игольчатыми вентилями для регулировки давления паров бензола в колоннах, соединенными через дефлегматоры с общим предохранительным клапаном. Реакционно-ректификационные колонны снизу снабжены клапанами-регуляторами с манометрами, предназначенными для задания и обеспечения требуемого давления в колоннах. Реакционно-ректификационные колонны снабжены рубашкой для нагрева или охлаждения слоя катализатора.

Ректификационные колонны снабжены устройством замера уровня кубовой жидкости, представляющим собой толстостенную стеклянную трубку с контрольными метками минимально и максимально допустимого уровня кубовой жидкости, смонтированную с внешней стороны кубовой части и выполненную сообщающейся с полостью кубовой части колонн.

Устройство подачи бензола выполнено в виде емкости, калиброванной мерной бюретки, соединенного с ней насоса с манометром и предохранительным клапаном.

Устройство подачи пропилена выполнено в виде капилляра, скрученного в спираль и погруженного в термостат, соединенного с дифференциальным манометром, двумя манометрами и регулировочными вентилями.

Каталитическую дистилляцию кумола в изотермическом режиме осуществляют в первой реакционно-ректификационной колонне алкилированием бензола пропиленом при мольном соотношений пропилена к бензолу 1:8, температуре 130°С и давлении 4 атм, во второй реакционно-ректификационной колонне алкилированием бензола остаточным пропиленом и трансалкилированием полиалкилбензолов при температуре 180°С и давлении 10 атм.

Введение второй реакционно-ректификационной колонны каталитической дистилляции кумола необходимо для обеспечения физического процесса равновесия пар-жидкость при изотермических условиях. Равновесие пар-жидкость при каталитической дистилляции кумола обусловливает свою равновесную концентрацию остаточного пропилена в жидкой фазе - алкилате кубовой части, так и в дистилляте реакционно-ректификационной колонны. Поэтому эти материальные потоки, содержащие остаточный пропилен, а также кумол не должны подаваться сверху в существующий трансалкилатор, а должны подаваться в кубовую часть второй реакционно-ректификационной колонны для испарения пропилена и бензола в неподвижный слой катализатора с последующим алкилированием с целью увеличения конверсии пропилена, а также для исключения контакта алкилата, содержащего кумол и ПАБ, с неподвижным слоем катализатора, т.е. остаточный пропилен должен быть в рецикле жидких фаз двух реакционно-ректификационных колонн, а кумол и ПАБ вместе двигаться по кубовому маршруту в составе алкилата до их выделения с возвратом ПАБ во вторую реакционно-ректификационную колонну для трансалкилирования в кумол.

Совмещение процессов алкилирования бензола остаточным пропиленом и трансалкилирования полиалкилбензолов в одной реакционно-ректификационной колонне каталитической дистилляции кумола позволит снизить образование дополнительного количества полиалкилбензолов на стадии трансалкилирования для увеличения выхода и улучшения качества получаемого кумола.

Предложенное техническое решение поясняется чертежами, где на фиг.1 представлена принципиальная технологическая схема установки каталитической дистилляции кумола (вариант выполнения); на фиг.2 показано устройство подачи бензола; на фиг.3 - устройство подачи пропилена. Позициями на чертежах обозначены: 1 и 2 - реакционно-ректификационные колонны с гетерогенным катализатором; 3 и 4 - ректификационные колонны с инертной насадкой; 5 - пустотелая колонна; 6 и 7 - регулировочные вентили; 8 - предохранительный клапан; 9 - первый клапан-регулятор давления; 10 - второй клапан-регулятор давления; 11 и 12 - манометры; 13 - емкость для бензола; 14 - калиброванная мерная бюретка с выходом на воздушную линию; 15 - насос; 16 - предохранительный клапан; 17 - манометр; 18 - регулировочный вентиль; 19 -капилляр в виде спирали; 20 - термостат; 21 - дифференциальный манометр; 22 и 23 -регулировочные вентили; 24 и 25 - манометры; 26 и 27 - регулировочные вентили; 28 и 29 - вентили; 30 и 32 - емкости; 31 и 33 - насосы (на фиг.1 насосы между колоннами, дефлегматоры, термопары и устройство замера уровня кубовой жидкости колонн не показаны).

Вариант выполнения установки каталитической дистилляции кумола с соединением трубопроводами двух реакционно-ректификационных 1 и 2, двух насадочных (ректификационных) колонн 3 и 4, одной пустотелой колонны 5 показан на фиг.1. Установка имеет реакционно-ректификационные колонны 1 и 2, загруженные с катализаторами в средней реакционной части, имеющие входы, расположенные в паровой и кубовой части, верхний и нижний выходы, а также ректификационные колонны 3 и 4, загруженные в средней части инертной насадкой, и пустотелую колонну 5. Колонны 3-5 имеют вход в среднюю часть, верхний и нижний выходы.

Нижняя или кубовая части колонн 1-5 снабжены электрообогревателями, а в паровой части смонтированы термопары (на фиг.1 не показаны). Средняя или катализаторная часть колонн 1 и 2 снабжены рубашкой обогрева или охлаждения (на фиг.1 не показаны). Верхние выходы колонн 1 и 2 снабжены регулировочными игольчатыми вентилями 6 и 7, соединенными через дефлегматоры (на фиг.1 не показаны) с общим предохранительным клапаном 8 для зашиты их от превышения давления. Игольчатые вентили 6 и 7 предназначены для регулировки давления паров бензола в колоннах 1 и 2. Для задания значения давления изотермического режима и обеспечения его колонны 1 и 2 снабжены клапанами-регуляторами («до себя») давления 9 и 10 с манометрами 11 и 12. Емкость 13 для бензола, калиброванная мерная бюретка 14 с выходом на воздушную линию, насос 15 с предохранительным клапаном 16 и манометром 17, регулировочный вентиль 18 образуют устройство подачи бензола (фиг.2) в паровую часть первой реакционно-ректификационной колонны 1. Калиброванная мерная бюретка 14 предназначена для визуального контроля точности подачи бензола дозировочным насосом 15. Капилляр 19 в виде спирали, погруженный в термостат 20, дифференциальный манометр 21 с регулировочными вентилями 22 и 23, манометры 24 и 25 с регулировочными вентилями, соответственно, 26 и 27, образуют устройство подачипропилена (фиг.3) в кубовую часть первой реакционно-ректификационной колонны 1. Колонны 1-5 снабжены устройствами замера уровня кубовой жидкости (на фиг.1 не показаны). Устройство замера уровня кубовой жидкости представляет собой толстостенную стеклянную трубку с контрольными метками минимально и максимально допустимого уровня кубовой жидкости, смонтированной с внешней стороны кубовой части колонны и выполненной сообщающейся с полостью кубовой части колонны. В колоннах 1-5 уровень кубовой жидкости не должен достигать слоя насадки (особенно слоя катализатора в колоннах 1 и 2) и должен находиться в пределах минимально и максимально допустимого уровня по контрольным меткам (оптимальный уровень). В реакционно-ректификационных колоннах 1 и 2 использован гетерогенный катализатор, представляющий собой цеолит типа Y, а в ректификационных колоннах 3 и 4 инертную насадку - мелко раздробленные керамические кольца Рашига.

Вторая реакционно-ректификационная колонна 2 выполнена аналогично первой реакционно-ректификационной колонне 1, соединенной с устройством подачи бензола и устройством подачи пропилена. При этом выход из дефлегматора через игольчатый вентиль 6 первой реакционно-ректификационной колонны 1 соединен с входом в кубовую часть и выходом из дефлегматора через емкость и насос первой ректификационной колонны 1, нижний выход первой реакционно-ректификационной колонны 1 соединен через первый клапан-регулятор 9 и насос с входом в кубовую часть второй реакционно-ректификационной колонны 2, соединенной с выходом из дефлегматора через игольчатый вентиль 7, вход в паровую часть второй реакционно-ректификационной колонны 2 соединен через насос и емкость с выходом из дефлегматора пустотелой колонны 5, другой вход в кубовую часть второй реакционно-ректификационной колонны 2 соединен через емкость и насос с выходом из дефлегматора первой ректификационной колонны 1, вход которой соединен через насос и второй клапан-регулятор 10 с нижним выходом второй реакционно-ректификационной колонны 2, нижний выход

Изобретение "УСТАНОВКА КАТАЛИТИЧЕСКОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ КУМОЛА" (Рамазанов К.Р.) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля