СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ РАЗЛИЧНОГО СТРОЕНИЯ В ГАЗОВОЗДУШНЫХ СМЕСЯХ

Название	СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ РАЗЛИЧНОГО СТРОЕНИЯ В ГАЗОВОЗДУШНЫХ СМЕСЯХ
Разработчик (Авторы)	Мишина А.А., Кучменко Т.А.
Вид объекта патентного права	Изобретение
Регистрационный номер	2441233
Дата регистрации	26.10.2010
Правообладатель	Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия
Медаль имени А.Нобеля

Описание изобретения

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для раздельного определения аминов различного строения в газовоздушной смеси с применением статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос».

Известно, что амины различного строения в смеси невозможно идентифицировать традиционными методами качественного анализа без предварительного разделения, поэтому для идентификации и количественного определения аминов различного строения применяют газожидкостную хроматографию [Akyuz Mehmet // Talanta. - 2007. 71, №1. - С.486-492].

Недостатки способа: энергоемкое аппаратурное оформление, длительность и многостадийность анализа (приготовление растворов, длительная пробоподготовка).

Технической задачей изобретения является разработка способа раздельного определения аминов различного строения в газовоздушной смеси, обеспечивающего надежность, точность, экспрессность и простоту детектирования за счет применения статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос» и специального алгоритма обработки результатов.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ раздельного определения аминов различного строения в газовоздушной смеси, характеризующийся тем, что параметрический массив многоканального анализатора газов типа «электронный нос» формируют из 3-х пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют, для чего на их поверхность равномерно наносят в качестве сорбентов пленки из индивидуальных ацетоновых растворов кислотно-основных индикаторов бромкрезолового синего (БКС), бромтимолового синего (БТС), бромфенолового синего (БФС) массой 10-15 мкг с последующим высушиванием при температуре 40°C в течение 15 мин для удаления растворителя, помещают в корпус статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос» и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, далее отбирают пробу твердого вещества массой 2 г или жидкости объемом 3 мл, помещают ее в бюкс объемом 10 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, подогревают до температуры 20±2°C, выдерживают в бюксе в течение 10 мин для насыщения газовой фазы парами веществ анализируемой пробы, затем отбирают шприцем через полиуретановую мембрану 3 см равновесной газовой фазы и инжектируют ее в корпус статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос», фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение трех минут, по интегральному алгоритму формируют суммарный аналитический сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка» откликов пьезосенсоров через 5 с и 180 с после инжектирования паров пробы в корпус статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос», наличие аминов различного строения определяют по форме кинетических «визуальных отпечатков», которые сопоставляют со стандартами, полученными для чистых аминов того же строения, регенерацию пьезосенсоров и корпуса статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос» производят осушенным лабораторным воздухом, подающимся в корпус с помощью компрессора в течение 120 с.

Технический результат изобретения заключается в повышении экспрессности (время анализа не превышает 15 минут), точности, воспроизводимости и надежности определения малых количеств, на уровне микрограмм, аминов различного строения, в обеспечении простоты обработки результатов определения и принятия по этим данным решения.

На фиг.1 изображены кинетические «визуальные отпечатки» откликов трехпараметрического массива пьезосенсоров через 5 с и 180 с после инжектирования паров пробы чистых аминов в корпус статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос»:

стандарт 1 - триэтиламин (алифатический амин),

стандарт 2 - циклогексиламин (алифатический циклический амин),

стандарт 3 - N-метиланилин (ароматический амин).

На фиг.2 представлены кинетические «визуальные отпечатки» откликов пьезосенсоров через 5 с и 180 с после инжектирования паров проб смесей алифатических и ароматических аминов в различных соотношениях в корпус статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос»:

проба 1 - смесь с содержанием алифатических аминов от 50 до 90 об.%, ароматических аминов от 49 до 10 об.% соответственно;

проба 2 - смесь с содержанием ароматических аминов от 50 до 90 об.%, алифатических аминов от 49 до 10 об.% соответственно.

Способ раздельного определения аминов различного строения в газовоздушных смесях реализуется следующим образом.

Параметрический массив статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос» формируют из 3-х пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют равномерным нанесением в качестве сорбентов на их поверхность пленок из индивидуальных ацетоновых растворов кислотно-основных индикаторов бромкрезолового синего (БКС), бромтимолового синего (БТС), бромфенолового синего (БФС) массой 10-15 мкг, подвергают их сушке при температуре 40°C в течение 15 мин для удаления растворителя. Пьезосенсоры помещают в корпус статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос» и выдерживают 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Отбирают пробу твердого вещества массой 2 г или жидкости объемом 3 мл, помещают ее в бюкс объемом 10 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, подогревают до температуры 20±2°C, выдерживают в бюксе в течение 10 мин для насыщения газовой фазы парами веществ анализируемой пробы, затем отбирают шприцем через полиуретановую мембрану 3 см равновесной газовой фазы и инжектируют ее в корпус статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос». Фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение трех минут, по интегральному алгоритму формируют суммарный аналитический сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка» откликов пьезосенсоров через 5 с и 180 с после инжектирования паров пробы в корпус статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос» {фиг.1 и 2). Наличие аминов различного строения определяют по форме кинетического «визуального отпечатка», который сопоставляют с помощью специального программного обеспечения многоканального анализатора газов типа «электронный нос» со стандартами, полученными для чистых аминов (фиг.1). Регенерацию пьезосенсоров и корпуса статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос» производят осушенным лабораторным воздухом, подающимся в корпус с помощью компрессора в течение 120 с.

Предложенный способ раздельного определения аминов различного строения в газовоздушных смесях позволяет:

- определить наличие аминов различного строения в растворах и твердых материалах;

- повысить экспрессность анализа;

- увеличить точность и воспроизводимость измерения;

- повысить надежность определения малых количеств, на уровне микрограмм, аминов различного строения;

- обеспечить простоту обработки результатов и принятия решения.

Формула изобретения

Способ раздельного определения аминов различного строения в газовоздушной смеси, характеризующийся тем, что параметрический массив многоканального анализатора газов типа «электронный нос» формируют из 3 пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют, для чего на их поверхность равномерно наносят в качестве сорбентов пленки из индивидуальных ацетоновых растворов кислотно-основных индикаторов бромкрезолового синего, бромтимолового синего, бромфенолового синего массой 10-15 мкг с последующим высушиванием при температуре 40°С в течение 15 мин для удаления растворителя и помещают в корпус статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос» и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем отбирают пробу твердого вещества массой 2 г или жидкости объемом 3 мл, помещают ее в бюкс объемом 10 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, подогревают до температуры (20±2)°С, выдерживают в бюксе в течение 10 мин для насыщения газовой фазы парами веществ анализируемой пробы, затем отбирают шприцем через полиуретановую мембрану 3 см³ равновесной газовой фазы и инжектируют ее в корпус статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос», фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение 3 мин, по интегральному алгоритму формируют суммарный аналитический сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка» откликов пьезосенсоров через 5 и 180 с после инжектирования паров пробы в корпус статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос», наличие аминов различного строения определяют по форме кинетических «визуальных отпечатков», которые сопоставляют со стандартами, полученными для чистых аминов того же строения, регенерацию пьезосенсоров и корпуса статического многоканального анализатора газов типа «электронный нос» производят осушенным лабораторным воздухом, подающимся в корпус с помощью компрессора в течение 120 с.

Изобретение "СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ РАЗЛИЧНОГО СТРОЕНИЯ В ГАЗОВОЗДУШНЫХ СМЕСЯХ" (Мишина А.А., Кучменко Т.А.) отмечено юбилейной наградой (25 лет Российской Академии Естествознания)
Медаль Альфреда Нобеля

Оформление наградных документов и заказ каталога