Изобретение относится к технике количественного определения содержания холинхлорида в премиксах и может быть применено для контроля качества продукции в комбикормовой промышленности. Способ определения количества холинхлорида в премиксах включает отбор проб, измельчение, установление содержания холинхлорида в премиксе. Новым является приготовление детектирующего устройства типа «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов и индикаторов массой 15-17 мкг: динонилфталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный. Затем отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 минут. Затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы над премиксом, которую быстро инжектируют в ячейку статического «пьезоэлектронного носа». Частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов (с пленками) одновременно фиксируют с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка». Рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуальных отпечатков" от его содержания в премиксе. Использование изобретения позволит обеспечить высокую точность определения холинхлорида в премиксах. 1 ил., 1 табл.
Изобретение относится к технике количественного определения содержания холинхлорида в премиксах и может широко применяться при контроле качества продукции в комбикормовой промышленности.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является фотометрический метод [(ГОСТ Р 50929-96), Премиксы. Методы определения витаминов группы В].
Недостатками существующего способа являются длительность анализа, наличие специальной мерной и другой посуды, недостаточная чувствительность реагента, высокий предел обнаружения при определении невысоких концентраций холинхлорида, необходимость предварительной пробоподготовки, высокие погрешности, способ определения холинхлорида не обладает высокой экспрессностью и селективностью, использование опасных для здоровья реагентов, таких как эфиры и ацетон.
Технической задачей изобретения является разработка способа определения количества холинхлорида в премиксах, позволяющего обеспечить высокую чувствительность, низкие пределы обнаружения, точность, простоту обнаружения, экспрессность проведения анализа и объективность, использование безопасных реагентов при определении холинхлорида.
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе определения количества холинхлорида в премиксах, включающем отбор пробы, измельчение, определение содержания холинхлорида в премиксе, новым является то, что для определения содержания холинхлорида в премиксах используют «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов и индикаторов массой 15-17 мкг: динонилфталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный, затем отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см3 с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 минут, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы над премиксом, которую быстро инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа», частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов фиксируют одновременно с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка», рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуального отпечатка"(Sв.о., ед.2) от его содержания в премиксе (Cхолинхлорида, г/кг), см. чертеж.
Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности, экспрессности, интенсификации процесса определения количества холинхлорида в премиксах, снижении пределов определения и относительной погрешности, существенном повышении точности, воспроизводимости и объективности измерений и принятия решения, повышении экспрессности измерений за счет применения "пьезоэлектронного носа" с персонально подобранным массивом сенсоров для определения холинхлорида в премиксах и алгоритмом обработки их сигналов.
На чертеже приведены кинетические визуальные отпечатки.
Способ определения холинхлорида в премиксах осуществляется следующим образом:
- готовят детектирующее устройство типа «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов массой 15-17 мкг: динонилфталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный;
- отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см3 с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 минут, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы над премиксом, которую инжектируют в ячейку статического «пьезоэлектронного носа», затем фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка»;
- рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуального отпечатка" (Sв.о., ед.2) от его содержания в премиксе (Схолинхлорида, г/кг).
Способ определения количества холинхлорида в премиксах позволяет:
- обеспечить высокую точность определения;
- простоту обнаружения;
- экспрессность проведения анализа (снижение общего времени анализа в 9,5 раз)
- объективность;
- безопасность;
- снизить себестоимость.
Формула изобретения
Способ определения количества холинхлорида в премиксах, включающий отбор проб, измельчение, установление содержания холинхлорида в премиксе, отличающийся тем, что готовят детектирующее устройство типа «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов массой 15-17 мкг: динонилфталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный, отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см3 с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 мин, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы над премиксом, которую быстро инжектируют в ячейку статического «пьезоэлектронного носа», фиксируют одновременно частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов (с пленками) с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка», рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуальных отпечатков" (Sв.о., ед.2) от его содержания в премиксе (Схолинхлорида, г/кг).